Определение компонентів ванн фарбування кислотними красителями

Московський Державний Текстильний Університет їм О. Н. Косыгина.

Кафедра аналітичної, фізичним і колоїдної химии.

Звіт по учебно-исследовательской роботи тему: «Визначення компонентів ванн фарбування кислотними красителями».

Виконали: студенти гр.26−99.

Біла В. В,.

Галімова Л.Р.

Перевірив: доцент Чеснокова О.Я.

Москва 2002 г.

|Задание на УИР |3 стор | |Запровадження |4 стор | |1. Огляд літератури на задану тему «Методи визначення |7 стор | |барвників» | | |2. Опис методів, установок і методи обробки результатів |10 стор | |визначень | | |2.1.Установка для прямий фотометрии |10 стор | |2.2. Установка для напівавтоматичного |12 стор | |потенциометрического титрування. | | |2.3. Установка для високочастотного титрування |13 стор | |3. Результати та його обговорення |16 стор | |3.1. Дослідження умов фотометрического визначення |16 стор | |барвників в кислотною ванній фарбування кислотними | | |барвниками | | |3.2. Визначення концентрації барвника у технологічному |21 стор | |ванній фарбування кислотними барвниками методом прямий | | |фотометрии | | |3.3. Дослідження умов визначення концентрації |22 стор | |оцтової кислоти в кислотних ваннах фарбування методом | | |напівавтоматичного потенциометрического титрування | | |3.4. Визначення концентрації оцтової кислоти в |25 стор | |технологічної ванній фарбування кислотними барвниками | | |методом напівавтоматичного потенциометрического | | |титрування | | |3.5. Дослідження умов визначення концентрації |26 стор | |сульфату натрію в кислотних ваннах фарбування методом | | |високочастотного титрування | | |3.6. Визначення концентрації сульфату натрію в |29 стор | |технологічної ванній фарбування кислотними барвниками | | |методом високочастотного титрування | | |Зведена таблиця |30 стор | |Висновки |31 стор | |Список літератури |33 стор |.

Завдання УИР.

Тема: «Визначення компонентів ванни фарбування кислотними красителями».

Зміст задания.

1. Скласти огляд літератури на задану тему: «Методи визначення красителей».

2. Досліджувати умови ухвали і визначити зміст: барвника методом прямий фотометрии, оцтової кислоти методом напівавтоматичного потенциометрического титрування, Nа2SO4 методом високочастотного титрования.

3. Встановити метрологічні характеристики результатів определения.

Оцінка УИР.

Барвниками називаються органічні сполуки, які мають здатністю інтенсивно поглинати і перетворювати енергію електромагнітних випромінювань (світлову енергію) в видимої, ближніх ультрафіолетової і інфрачервоних областях спектра і застосовувані щоб надати (повідомлення) цієї здібності іншим телам[4].

Кислотними барвниками називають водорозчинні солі органічних кислот, переважно сульфо-, рідше — карбонових кислот, іноді солі фенолів. У водних розчинах диссоциируют із заснуванням кольорових аніонів барвника. Компенсиррующим катионом найчастіше є катіон натрію Na+, рідше амонію NH4+. Як хромофора використовують моноазо-, диазо-, антрахиноновые і трифенилметановые структури. Як ауксохромов в молекулу вводять -ВІН; -NH2; -NHR та інші полярні электроно-донорные чи электроно-акцепторные групи. Отже, найчастіше кислотні барвники є натриевыми солями складних органічних сульфокислот і мають молекулярну масу 300−500[3]. Загальна формула кислотних барвників виглядає так КрSO3-Na+. До типовим представникам кислотних барвників ставляться кислотний червоний 2С:

и кислотний антрахиноновый яскраво-зелений Н2С:

За кількістю марок у світовій асортименті кислотні барвники займають 1 місце. У вітчизняному ассортимете налічується понад 60 найменувань кислотних барвників, ними забарвлюють білкові (вовну та натуральний шовк) і полиамидные (ПА) волокна[1].

Кислотні барвники відрізняються яскравістю і соковитістю барв, властивих хромофорам достатньо простої будівлі, а цілому барвники цього характеризуються широкий спектр кольору. Вони мають спорідненістю до волокнам, у яких амфотерный характер (тобто. до вовняним, шовковим і синтетичним полиамидным волокнам), і забарвлюють їх із водного розчину у присутності кислот, беручи солеобразование з молекулами цих речовин з допомогою в них вмісту основних груп (-NH2), які одержують позитивного заряду (- NH3+). Негативно заряджений аніон барвника КрSO3- взаємодіє зі волокном з допомогою іонних (сольових) зв’язків. До целлюлозным волокнам кислотні барвники спорідненості не имеют.

Недостатками кислотних барвників є:. здатність іонній до гидролизу у водних розчинах і, отже, невисока стійкість забарвлення до мокрим обработкам;. миттєве прояв спорідненості барвника до волокну призводить до його нерівному окрашиванию.

Фарбування кислотними барвниками проводять у присутності нейтрального електроліту Na2SO4, що сприяє більш рівномірним забарвленні (аніони SO4−2 конкурують із анионами барвника за позитивні активні центри волокна).

По ровняющей здібності кислотні барвники ділять на 3 групи: добре, середньо й погано ровняющие. Заради покращання ровноты фарбування кислотними барвниками білкових, поліамідних та інших волокон, які у своєму складі основні групиNH2, >HN, варіюють рН, температуру, вводять у фарбувальну ванну електроліти, ТВВ і ПАР, які знижуватимуть швидкість вибирання красителей.

Кислотні барвники різняться між собою за швидкістю переходу на полиамидное волокно, по выравнивающей здатності Німеччини та міцності одержуваних барв до мокрим обработкам. Барвники ділять на добре, посередньо й погано выравнивающие барвники. Добре выравнивающиеся барвники мають малим спорідненістю до волокну, високої дифузійної рухливістю, вони забарвлюють із високим рівномірністю, але малоустойчивы до мокрим обработкам. Посередньо выравнивающиеся барвники мають хорошу стійкість забарвлення до мокрим обработкам. Погано выравнивающиеся барвники характеризуються низькою дифузійної рухливістю і високим спорідненістю до волокну. Вони мають високої сталістю до мокрою обробці, але отримувана забарвлення недостатньо рівномірна. Ця група барвників є найціннішою, оскільки рівномірність забарвлення можна підвищити шляхом застосування выравнивателей.

Залежно від ровняющей здібності барвників змінюється рецептура і режим фарбування. Фарбувальна ванна містить % маси волокна: барвника 3−6, глауберовой солі 10, сірчаної кислоти 2−4 (?=1,84; рН=2−4) для добре выравнивающих. Для средневыравнивающих замість мінеральної кислоти вводять 30%-ную оцтову кислоту 3−5% (рН=4−6), а разі використання плоховыравнивающих барвників — сульфат чи ацетат амонію 3−5% (рН=6−7).

Міцність забарвлення кислотними барвниками шовку нижче, ніж вовни, і нижче, ніж шовку, пофарбованому прямими й, звісно, активними барвниками. Полиамидные волокна мають щодо низьку кислотну ємність, але досить інтенсивно офарблюються кислотними барвниками по режимам, близькими до крашению вовни, забарвлення вирізняються високою сталістю до мокрим обработкам. Сильні мінеральні кислоти в фарбуванні поліамідних волокон не використовуються у уникнення кислотного гідролізу. Що стосується хорошовыравнивающих барвників сірчану кислоту заміняють на мурашину (85% -ная, 2 -4% маси волокна). Визначення класу барвника, використовуваного для фарбування? має велику значення задля досягнення бажаного відтінку, способу заключній обробки волокна.

Оскільки склад фарбувальної ванни впливає якість фарбування, то метою нашої роботи була дослідження умов ухвали і встановлення змісту барвника методом прямий фотометрии, оцтової кислоти методом напівавтоматичного потенциометрического титрування, сульфату натрію методом високочастотного титрування в кислотних ваннах крашения.

Склад технологічного розчину: |Кислотний барвник |0,1 — 0,4 г (л | |Nа2SO4(М=142,04) |2 — 10 г (л | |CH3COOH (М=60,05 г (моль) |0.2 — 0,4 г (л | |ПАВ (смачиватель Ва (CH3COO)2) |0.2 — 0,5 г (л |.

1.ОБЗОР ЛІТЕРАТУРИ НА ТЕМУ: «МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ КРАСИТЕЛЕЙ».

Количесвенные методи аналізу барвників мають як наукове, і практичного значення. Кількісний аналіз самих барвників, їх розчинів чи дисперсій, і навіть забарвлених волокон корисний з метою оцінки нових барвників, розробки процесів фарбування, досліджень міцності барвників чи механізмів фарбування. При фарбуванні кількісний аналіз важливим контролю якості продукции.

Для успішної розробки ефективних процесів фарбування потрібно кількісну оцінку рівні використання барвника і точне розуміння відповідних механізмів. При фарбуванні барвник або адсорбируется на волокні чи ньому, або залишається невикористаним; при фарбуванні до виснаження ванни частина барвника усе ще залишається в красильном розчині. Вивчення процесів фарбування ставати вагомішим, коли вимірюють кожну з цих частей.

Визначення змісту барвників в фарбувальних і плюсових ваннах.

Зміст барвників в ваннах визначають колориметрическим методом перевірки допомогою фотоэлектроколориметра оптичної щільності досліджуваного розчину і розчину з відомою концентрацією красителя.

Визначення водорозчинних барвників у водних фарбувальних ваннах технічно нескладне труднощів, якщо контролюються чинники, що впливають поглинання барвника (значення рh, іонна сила). Якщо ж фарбувальна ванна містить нерозчинні у питній воді барвники чи допоміжні речовини, то тут для одержання однорідної проби необхідно додавати до ванній смешивающейся із жовтою водою розчинник, такий, як ацетон, метанол, піридин чи ДМФ[3].

Визначення барвників лежить на поверхні волокна.

Кількість барвника, обложеного лежить на поверхні волокна, можна визначити екстракцією пофарбованого волокна таким розчинником, який розчиняє барвник, але не набрякання волокна, отже сорбированный всередині волокна барвник не экстрагируется. Визначення кількості барвника лежить на поверхні волокна проводять при фарбуванні до виснаження ванни, з метою оцінки міграції барвника з волокна в шар апретури лежить на поверхні волокна, з оцінки фіксації барвника в безперервних процесах фарбування і т.д.

Фіксацію барвника найкраще визначати, экстрагируя нефиксированный (поверховий) і фіксований (сорбированный) барвник лише у й тієї пробе.

Визначення барвника, сорбированного волокном, по спектрам отражения.

Кількісний аналіз барвників, сорбированных волокном, по спектрам відображення — швидкий метод, не руйнуючий зразка, у принципі подібний з візуальної оцінкою. Методи виміру відображеного світла виявилися корисними при контроль знань промислової продукції, доборі кольору, в контрольних системах автоматизованих процессов.

Точність визначення барвника в розчині з допомогою який струменіє світла вдвічі вищий такою визначення барвника на волокні по відбитому світу. Цю відмінність можна зумовлено тільки більшою точністю власне спектрофотометрического измерения.

З іншого боку, для дослідження розчинів чи екстрактів пофарбованого волокна немає ускладнень, що з нерівномірністю розподілу барвника на волокні. Тому виміру перетворилася на відбитому світлі застосовуються головним чином заради виміру кольору та порівняння колірних відмінностей, тоді як збільшується кількість барвника в волокні краще визначати, переводячи барвник в растворитель. 1].

Визначення барвників в волокні методами повного растворения.

Барвники в полімерних матеріалах, як-от плівки чи текстильні волокна, зазвичай визначають спектрофотометрически, або повністю розчиняючи полімер, у якому барвник загалом їм розчиннику, або экстрагируя барвник з полімеру розчинником, який розчиняє лише барвник. Перший метод.

(повного розчинення) прийнятний і до таких барвникам, які вдається екстрагувати з волокна, наприклад ковалентно пов’язані активні барвники. Він порівняно простий, якщо знайти належний растворитель.

Визначення барвника в волокні экстракционными методами.

Экстракционные методи застосовні до барвникам, розчинним в экстрагенте і що з волокном з допомогою іонних та інших невалентных взаємодій. Для перетворення барвника в розчинну форму можна поєднати екстракцію із хімічною реакцией.

вимога растворителям, застосовуваним для екстракції, самі, як і до растворителям, розчинюючим волокно, але потрібно не розчинення волокна, лише його набухання, інакше частки волокна викличуть мутність розчину і вагаються спектрофотометрическое визначення барвника в экстракте.

Екстракція барвника полімеру є процес, зворотний крашению, і є десорбцией неионного барвника з полиэфирного чи полиамидного волокна. Дифузія барвника з волокна в розчинник полегшується рухливістю полімерних цепей.

Ця рухливість може бути збільшена з допомогою термічної енергії розчинника, що викликає набухання полімеру, робить шкіряного більш пластичним. Здатність расворителя викликати набухання полімеру, необхідне ефективної екстракції, можна оцінити за найважливішим параметром розчинності растворителя.

2. ОПИС УСТАНОВОК І ОБРОБКИ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИЗНАЧЕНЬ 2.1.Установка для прямий фотометрии.

Фотометричний метод аналізу грунтується виборному поглинанні молекулами чи іонами що визначається сполуки електромагнітного випромінювання із довжиною хвилі від 400 до 800нм [6]. У основі прямий фотометрии лежить безпосереднє вимір оптичної щільності серії стандартних розчинів що визначається сполуки при обраної длинне хвилі і перебування його концентрації однією з методів кількісного аналізу основі закону Бугера-Ламберта-Бера [2]. У лабораторної практиці визначення величини оптичної щільності А використовують пристрої, звані колориметрами. Фотоколориметр КФК-2 є однолучевым приладом, призначеним для виміру оптичної щільності окремими діапазонах длинн хвиль від 315 нм до 980нм. Для виділення окремих ділянок длинн хвиль (монохроматизации світла) використовують вбудовані в прилад світлофільтри. Принципова cхема приладу представлена на рис. 1.

Рис. 1. Принципова оптична схема фотоколорифера КФК-2.

Світловий потік від лампи розжарювання (1) проходить системою лінз (2,4,5), діафрагму (3), світлофільтри (6,7,8) й потрапляє на кюветі з досліджуваним розчином (10), які перебувають між захисним склом (9,11). Кольорові світлофільтри (8) призначені виділення вузьких ділянок спектра з суцільного спектра випромінювання лампи (1).

Теплозащитный світлофільтр (6) вводять у світловий потік під час роботи в видимій ділянці спектра (400−590 нм), а нейтральний світлофільтр (7) використовується послаблення світлового потоку під час роботи в спектральному діапазоні 400−540 нм. Фотоприймач (12,15) працює у різних галузях спектра: фотоелемент Ф-26 (15) у сфері довжин хвиль 315−540 нм; фотодиод ФД-24К (12) у сфері спектра 590−980 нм.

Пластина (14) ділить світловий потік на два: 10% світлового потоканаправляется на фотодиод і 90% на фотоэлемент.

Для урівнювання фототоков, стягуваних із фотоприемника під час роботи з різними кольоровими світлофільтрами (8), їх встановлено світлофільтр (13).

Зовнішній вид приладу КФК-2 представлений рис. 2.

Методика проведення вимірів на приладі описано на разделе.

4.2.2. методичного указания[6].

Рис. 2. Зовнішній вид схема фотоколорифера КФК-2.

1 — шкала коефіцієнтів пропускання; 3 — ручка запровадження необхідного світлофільтра; 4 — ручка запровадження кювет в світловий потік; 5,6,7 — ручки задля встановлення чутливості прибора.

2.2.Установка для потенциометрического титрования.

Метод потенциометрического титрування грунтується на вимірі потенціалу індикаторного електрода у процесі титрування та встановленні залежності між його величиною і обсягом доданого розчину. Вибір індикаторного електрода залежить від природи що визначається іона та певного типу протікаючим реакции.

При кислотно-основном титровании як індикаторного електрода використовують скляний електрод, лежить на поверхні якого протікає реакція обміну між іонами водню, які у уже згадуваному розчині, і іонами натрію, які у скляній мембране.

У процесі потенциометрического титрування спочатку відбувається поступове зміна потенціалу індикаторного електрода, а поблизу точки еквівалентності потенціал різко змінюється бачимо його скачок.

Схема установки для потенциометрического титрування із автоматичною фіксацією кінцевої точки титрування функціональний схемав БАТ-15 представлені на рис. 3.

Рис. 3. Схема установки для потенциометрического титрування з автоматичної фіксацією КТТ.

1 — рh-метр-милливольтметр;

2 — електромагнітний клапан;

3 — гумова трубка;стаканчик з аналізованих раствором;

4 — напівавтоматична бюретка;

5 — дозирующий капилляр;

6 — хлорсеребряный електрод сравнения;

7 — магнітна мешалка;

8 — штатив;

9 — скляний індикаторний электрод;

10 — власник электродов;

11 — БАТ-15.

Методика титрування з БАТ-15 описано на розділі 3.2.2. методичного вказівки [5].

2.3. Установка для високочастотного титрования.

Метод високочастотного титрування грунтується на вимірі електропровідності розчину під час використання струму високої частоти (більш 0.1 МГц) у процесі титрування задля встановлення кінцевої точки титрування. Під впливом електромагнітного поля високої частоти відбувається лише переміщення іонів електроліту між електродами, а й поляризація молекул розчину. Електропровідність розчину підвищується зі збільшенням рухливості іонів, концентрації іонів і температури розчину, тому високочастотне титрування слід проводити при постійної температурі, титрант може бути вищої концентрації, ніж титруемый розчин, що його електропровідність не зменшувалася внаслідок розведення титрантом. Для високочастотного титрування використовують ті хімічні реакції, у яких спостерігаються розбіжність у рухливості іонів, що є в розчині доі після точки еквівалентності [7].

Загальний вид установки для високочастотного титрування (титратор ТВ-6Л1), з допомогою якої вимірюють силу струму — величину, назад пропорційну електропровідності розчину, представлений рис. 4 [7].

1 — держатель;

2 — бюретка для титрования;

3 — осередок для високочастотного титрования;

4 — ручка «грубо» задля встановлення стрілки микроампера на необхідне розподіл шкалы;

5 — ручка, регулююча початкове положення стрілки микроамперметра;

6 — ручка для включення прибора;

7 — ручка, необхідна для включення магнітної мешалки;

8 — ручка, регулююча частоту обертання размешивателя;

9 — перемикач чутливості прибора.

Рис. 4. Загальний вид титратора ТВ-6Л1. Важлива перевага високочастотного титрування є контакту аналізованого розчину з електродами, тому замість платинових можна використовувати електроди з будь-яких металлов, например, дешевші сталеві, що є із зовнішнього боку електролітичної осередки, зовнішній вигляд якій подано на рис. 5.

Див. Мал.5. Осередок для високочастотного титрування. 1 — сталеві електроди; 2 — электролитическая ячейка.

2.4. Математична обробка результатів определения.

Математичну обробку результатів визначення проводили методами математичної статистики для малих вибірок, використовуючи такі формули [2]:. Середнє арифметичне З = SС і /n, де З і - одиничний результат визначення, n — кількість паралельних визначень. Оцінка стандартного відхилення одиничного визначення, P. S і = ГS (С i-С)2/(n-1),. Відносне стандартне відхилення P. S r = P. S і /З,. Розмір, визначальна довірчий інтервал ?=P.S і t табл. / n, де t табл. — критерій Стьюдента.. Перевірку значимості розбіжностей між середнім і дійсним значеннями визначали по t-критерию Стьюдента, розрахованим за такою формулою tэксп.=|Ca|?n/Si. Отримане значення порівнювали з табличным t табл. при Р = 0.95 і f = n-1. Якщо t эксп. t табл., то розходження між середнім і дійсним значеннями значимо й зумовлено випадковими і систематичними похибками.. Відносну помилку визначень розраховували по формуле.

?отн =|C-a|100% / a. Розрахунок коефіцієнтів регресії для рівнянь градуировочных графиков.

А=аС+в проводили методом найменших квадратів за такими формулам: а = (n SC і A і - SC і SА і) / (nS (C і) 2- (SC i)2), в = (S (C і)2 SA і - SC і P. S З і А і) / (nS (C і) 2- (SC i)2). Коефіцієнт коррелляции вираховується за формулою: r = (n SC і A і - SC і SА і) / {(n S (C і) 2 — (SC i)2) (nS (А і 2- (SА i)2}½ .

3. РЕЗУЛЬТАТИ ТА ЇХНІ ОБГОВОРЕННЯ. 3.1. Дослідження умов фотометрического визначення барвника у ванні фарбування кислотними красителями.

3.1.1. Вибір светофильтра.

Для вибору світлофільтра до однієї кюветі заливали аналізований розчин ванни, а іншу — кювету порівняння — дистильовану води і вимірювали оптичну щільність розчину ванни, А з усіма світлофільтрами. Результати вимірів зафиксированны в табл. 1.

ТАБЛ. 1. |(, нм|315|364 |400 |440 |490 |540 |590 |670 |750 |870|980| |Ак.к|- |0.190|0.180|0.220|0.500|0.270|0.020|0.020|- |- |- | |. | | | | | | | | | | | | |Ак.з|- |0.235|0.195|0.105|0.252|0.220|0.435|0.305|0.245|- |- | |. | | | | | | | | | | | |.

По результатам, представленим в табл. 1, побудували залежність оптичної щільності А від довжини хвилі л для кислотного червоного (1) і кислотного антрахинонового яскраво-зеленого (2) (рис. 6).

Рис. 6. Спектри поглинання кислотного червоного (1) і кислотного антрахинонового (2) красителей.

Як очевидно з табл. 1 і рис. 6, визначення у ванні фарбування кислотним червоним необхідно проводити при довжині хвилі, відповідної максимуму поглинання аналізованого розчину, т. е. (=490нм, а кислотним антрахиноновым яскраво-зеленим при (=590 нм. 3.1.2. Побудова градуировочного графіка, встановлення інтервалу його лінійності і загальну стабільність у времени.

Для приготування серії стандартних розчинів слід узяти 5 мірних колб місткістю 50.00 мл, до кожної зі яких помістити відповідно 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 і 5.00 мл розчину кислотною ванни фарбування з відомою концентрацією довести до мітки дистильованої водой.

Розрахунок концентрації барвника у кожному колбі проходить за формулі Ci = Cкр-ля Vi/Vк, де Скр-ля — відома концентрація барвника (для кислотного червоного — 0.2440 г/л; для кислотного антрахинонового яскраво-зеленого — 0.2240г/л),.

Vi — обсяг проби барвника, мл.

Vк — обсяг мірною колби, мл. Потім вимірюється оптична щільність (А) отриманих стандартних розчинів по черзі при обраному свтофильтре (див. розділ 3.1.1.). Аналогічні виміру проводяться через тиждень для перевірки стабільності градуировочного графіка у часі. Використовуючи метод найменших квадратів будуємо градуировочный графік. Дані для побудови градуировочного графіка для кислотного червоного представлені у табл. 2, а градуировочный графік — на рис. 7.

ТАБЛ. 2. |Сi, г/л |0.0048 |0.0097 |0.0146 |0.0195 |0.0244 | |А1 |11.0|0.175 |0.300 |0.500 |0.610 |0.790 | | |9.20| | | | | | | |02г.| | | | | | |А2 |18.0|0.170 |0.290 |0.430 |0.600 |0.750 | | |9.20| | | | | | | |02г.| | | | | |.

Рис 7. Градуировочный графік для кислотного красного.

Дані для побудови градуировочного графіка кислотного антрахинонового яскраво-зеленого представлені у табл. 3. Градуировочный графік представлений рис. 8.

ТАБЛ. 3. |Сi, г/л |0.0045 |0.0090 |0.0134 |0.0179 |0.0224 | |А1 |11.0|0.025 |0.075 |0.125 |0.155 |0.238 | | |9.20| | | | | | | |02г.| | | | | | |А2 |18.0|0.049 |0.973 |0.135 |0.171 |0.218 | | |9.20| | | | | | | |02г.| | | | | |.

Рис. 8. Градуировочный графік для кислотного антрахинонового ярко-зеленого.

Як очевидно з рис. 7, градуировочный графік кислотного червоного линеен в інтервалі концентрацій від 0.0048 г/л до 0.0244 г/л і стабільний у часу. Аналізуючи рис. 8, бачимо, що графік кислотного антрахинонового яскравозеленого линеен в інтервалі концентрацій від 0.0045 г/л до 0.0224 г/л і стабільний у времени.

Були розраховані коефіцієнти для рівнянь градуировочных графіків: А = аС + в. Для кислотного червоного: а=39,828, в=0.23, r=0.9910.

А = 36.83С + 0.23. Для кислотного антрахинонового яскраво-зеленого: а=9.5900,.

в=0.0007,.

r=0.9907.

А = 9.59С = 0.0007. Коефіцієнти коррелляции r більше 0.99. Отже, отримані градуировочные графіки можна використовуватиме кількісних визначень. 3.1.3. Розрахунок розведення пробы.

Концентрація барвника модельного розчину фарбувальної ванни наближено становить З ~ 0.2 г/л. При визначенні кислотного червоного середині градуировочного графіка відповідає концентрація Скр.= 0.012г/л. Щоб при розведенні модельного розчину ванни фарбування кислотного червоного відвідати середину градуировочного графіка, пробу необхідно розбавити удвадцятеро (З / Cкр.~20). При визначенні кислотного антрахинонового яскраво-зеленого середина градуировочного графіка посідає Сзел.=0.011 г/л. Т. до. концентрація в модельному розчині ванни фарбування кислотного антрахинонового яскраво-зеленого З ~ 0.2, те що відвідати середину градуировочного графіка, пробу необхідно розбавити удесятеро. 3.1.4. Перевірка правильності результатів определения.

Перевірку правильності результатів визначення проводимо шляхом аналізу модельних розчинів фарбувальної ванни з такими відомими концентраціями: акрасн. = 0.2293 г/л; азелен. = 0.1864 г/л.

Для розведення модельного розчину ванни фарбування кислотного червоного удвадцятеро в колбу на 100 мл поміщаємо 5.00 мл аналізованого розчину, доводимо до мітки достиллированной водою і проводимо виміру оптичної щільності розчину при обраному светофильтре (див. розділ 3.1.1). Паралельні визначення проводимо 3. Отримані дані представлені у табл.4.

Табл. 4. |№ измер-я |А |З фотометрир., г/л |З анализир., г/л | |1 |0.415 |0.0114 |0.228 | |2 |0.412 |0.0113 |0.226 | |3 |0.407 |0.0112 |0.224 |.

Математическая обробка результатів визначення для модельного розчину ванни фарбування кислотного червоного представленій у табл.4.1.

ТАБЛ. 4.1 |З, г/л |n |Sr |(, г/л |С-(…С+(|tтабл|tэксп.| | | | | | |. | | |0.226 |3 |0.0087 |0.005 |0.221…0.231 |4.303|3.350 |.

Поскольку відносна помилка опрелелений становить 1.3.%, а tэксп.