Технічний аналіз у виробництві фосфорної кислоти

Результати хімічного аналізу сировини і продукції повинні відповідати складу аналізованих матеріалів з достатнім ступенем точності. Дані аналізу, які незадовольняють цю вимогу, не можуть бути використані для коригування технологічного режиму і не характеризують якість продукції.

Помилка аналізу складається з:

• 1) помилки відбору проби;
• 2) помилки застосовуваної методики аналізу;
• 3) помилки зняття вимірів по ходу виконання аналізу.

Друга і третя складові помилки обмежені заданими межами при точному дотриманні методики аналізу та відповідних рівнів кваліфікації аналітика.Можливі випадкові відхилення легко виявити при паралельних визначеннях. Однак навіть при самому ретельному аналізі будуть отримані невірні дані, якщо відібрана проба непредставницька, тобто якщо помилка відбору проби дуже велика.

Таким чином, відбір проби і її обробка _ частина аналітичного визначення, до якої слід відноситися з тими ж вимогами точності, що і при аналізі проб.

Методика відбору проб фосфору і фосфорної кислоти встановлена?? відповідними стандартами (ГОСТ 10 678−63, 8986−59).

При відборі проб фосфору, шламу, стічних вод та інших матеріалів слід враховувати, що склад цих продуктів по глибині емності неоднорідний. Зазвичай середню пробу складають з 3 проб:

• · першу відбирають з дна ємності
• · другу з середини висоти
• · і третю — на відстані 10% висоти від верхнього рівня рідини.

Вага кожної проби повинна бути пропорційною поперечному перерізу ємності посудини на висоті відбору. Природно, що при відборі проб з циліндричних посудин, вага кожної проби повинна бути однаковою.

Апатити і фосфорити розкладають соляною та азотною кислотами, відокремлюють і визначають нерозчинний залишок, кремнієву кислоту, і аналізують фільтрат комплексометричним і фотоколориметричним методами. Оксиди СаО, МgО, Fе₂O₃, А1₂O₃ визначають комплексометричним методом. При вмісті в пробі <1% Fе₂O₃ і А1₂O₃ їх визначають іншим, фотоколориметричним методом. Для визначення фосфору використовують метод диференціальної фотоколориметрії фосфорнованадієвомолібденової сполуки. Фтор відділяють дистиляцією і визначають колориметричним методом по послабленню забарвлення комплексної сполуки торію.

Для дослідження ортофосфатної кислоти обирають різні типи аналізу. Розглянемо ці методики детальніше.