Якісний і кількісний аналіз невідомої речовини

Курсова робота

«Якісний і кількісний аналіз невідомої речовини»

Вступ

Аналітична хімія є науковою дисципліною, яка тісно пов’язана з різними галузями хімічної науки і виробництва. Методами аналітичної хімії користуються також у геології, біохімії, медицині, фізиці, сільськогосподарських та інших науках. А, отже, і у біотехнології. Хімічний аналіз застосовується також для контролю якості сировини, напівфабрикатів і готової продукції. З цього випливає, що кожна галузь науки і виробництва ставить перед аналітичною хімією свої специфічні завдання. Так, для медичної науки велике значення має якісне виявлення й кількісне визначення окремих елементів, які входять до складу тканин живих організмів і обумовлюють їх нормальну фізіологічну діяльність.

У наш час перед аналітичною хімією постали дві нові важливі проблеми. Перша проблема полягає в розробці методів якісного виявлення і кількісного визначення ряду елементів, що почали використовуватися в широких масштабах не так давно. До таких елементів належать, наприклад, ніобій, тантал, цирконій, титан, гафній, молібден, вольфрам, рідкісноземельні елементи тощо.

Другою важливою загальною проблемою є розробка методів виявлення і визначення мікрокількостей елементів. За останні десятиріччя було з’ясовано, що незначні кількості елементів, наявні в основному матеріалі, відіграють важливу роль.

Отже, метою я аналітичної хімії є дослідження і аналіз:

металів і сплавів, неорганічних матеріалів, речовин високої чистоти, органічних речовин, гірських порід та мінеральної сировини, об'єктів природного середовища, біологічних об'єктів, лікарських препаратів, харчових продуктів тощо.

1. Якісні аналіз об`єкту дослідження

Якісний аналіз завжди передує кількісному аналізу. На практиці в якісному аналізі вирішується питання, з яких компонентів складається об'єкт аналізу. Методи аналізу прийнято поділяти на хімічні, фізичні і фізико-хімічні.

Якісний хімічний аналіз базується на перетворенні речовини, що аналізується, на нову сполуку, яка має характерні властивості: колір, кристалічна або аморфна структура, специфічний запах, певний фізичний стан.

Для проведення якісного аналізу визначення атомів, іонів, молекул, що знаходяться в речовині, яка аналізується, застосовують аналітичні якісні реакції. Ці реакції супроводжуються певним зовнішнім ефектом: зміною кольору розчину, виділенням газу, утворенням осаду. Найбільший вплив на проведення аналітичних реакцій мають: кислотність середовища, температура та концентрація іонів.

Якісний аналіз невідомої речовини складається з ряду операцій:

— попередні дослідження;

— відкриття катіонів;

— відкриття аніонів.

1.1 Попередній аналіз речовини

Складається з таких етапів:

1. Зовнішній вигляд;

2. Розчинність у воді

Спочатку я перевірив розчинність речовини у холодній дистильовані воді, дана речовина розчинилася. Отже, вона розчинна у воді, pH нейтральне.

1.2 Відкриття катіонів

аналіз речовина кількісний поправочний Для приготування робочого розчину я взяв 0,5 г данної речовини і розчинив її у 10 мл холодній дистильованій воді.

Відкриття катіонів потрібно проводити до першої позитивної реакції.

Порядок визначення катіонів:

1. Проба на присутність катіонів IV групи (Pb та Ag):

Додати груповий реагент 2н HCI до окремої порції речовини. Свідченням того, що в розчині присутні дані катіони є утворення білого осаду. Осад не утворився, отже, катіони IV групи відсутні.

2. Проба на присутність катіонів ІІ та ІІІ груп:

До окремої порції досліджуваного розчину додати груповий реактив (NH₄)₂HPO_4. Утворення осаду свідчить про наявність катіонів ІІ чи ІІІ групи Одержаний осад обробити декількома краплями конц. NH₄OH. Данний осад розчинився, отже, катіон належить до ІІІ групи.

Проба на присутність Сu²⁺

До окремої порції розчину задачі додати NH₄OH в надлишку. Утворення темно-синього осаду не спостерігалося, отже, катіон купруму відсутній Проба на присутність Zn²⁺

До окремої порції розчину задачі додати [K₃Fe (CN)₆]. Утворення гірчичного осаду не спостерігалося, отже, катіон цинку відсутній.

Проба на присутність Со²⁺

До окремої порції розчину задачі додати розчин NH₄SCN в ацетоні. Спостерігаємо утворення розчину синього кольору, отже присутній катіон кобальту.

1.3 Відкриття аніонів

Порядок визначення аніона:

1. Проба на аніони І групи:

Груповим реагентом на І групу є ВаСІ₂ при дії в нейтральному або слабо лужному середовищі виділяє аніони І групи у вигляді білих осадів відповідних барієвих солей. При проведенні досліду осад не утворивсь, а, отже, І група відсутня.

2. Проба на аніони ІІ групи:

Груповим реагентом на другу групу аніонів є АgNO₃ в присутності азотної кислоти; ці іони осаджуються груповим реагентом у вигляді солей: AgCІ - білий осад, AgBr — блідо-жовтий, AgI — світло-жовтий. При проведенні досліду в пробірці з? явився білий осад, а, отже присутні аніони ІІ групи, подальші досліди показали, що аніони Br та І відсутні, а отже:

СІ^- + Аg⁺ AgCI

2. Кількісний аналіз об'єкту дослідження

Кількісний аналіз — це сукупність методів та способів, за допомогою яких визначають відносну кількість елементів, іонів чи хімічних сполук у досліджуваній речовині. Основними завданням кількісного хімічного аналізу можна вважати:

— приготування реагентів точної концентрації;

— встановлення точної концентрації робочих розчинів;

— дотримання умов виконання певних аналітичних операцій та виконання кількісних аналітичних процедур контролю кількості реагентів (зважування, вимірювання об`єму тощо);

— математичний розрахунок співвідношень між кількістю витратних реагентів аналізу та вмістом окремих інгредієнтів у досліджуваній речовині;

— математичний розрахунок співвідношень між інгредієнтами досліджуваної речовини та встановлення їх хімічної формули;

— оцінка точності вимірювань.

Класифікацію хімічних методів кількісного аналізу часто здійснюють за типами реакцій, які покладені в основу окремих методів визначень. Відповідно до цього розрізняють два основних методи кількісного хімічного аналізу:

— ваговий або гравіметричний (точно вимірюють лише масу речовини);

— об'ємний або титриметричний (точне вимірювання маси речовини та об'ємів розчинів реагентів);

У кількісному хімічному аналізі використовуються такі типи реакцій:

— реакції осадження малорозчинних солей або гідратів оксидів металів (використовують у методах гравіметрії та осаджувального титрування);

— реакція нейтралізації (використовується в методі кислотно-основного титрування);

— окисно-відновні реакції (використовуються в методах редоксметрії);

— реакції комплексоутворення (використовуються в методах комплексонометрії).

2.1 Метод визначення кількісного вмісту СІ^-

Метод оснований на осадженні хлор-іону в нейтральному або слабко лужному середовищі азот кислим сріблом в присутності хромовокислого калію у якості індикатору. Після осадження хлориду срібла в точці еквівалентності утворюється хромокисле срібло, при цьому жовте забарвлення розчину переходить в оранжево-жовте. Точність методу 1−3 мг/л.

2.2 Встановлення поправочного коефіцієнту до розчину азот кислого срібла

У конічну колбу вносять 10 мл розчину хлористого натрію на 90 мл дистильованої води, додають 1 мл розчину хромовокислого калію та титрують розчином азоткислого срібла до переходу лимоно-жовтого забарвлення мутного розчину в оранжево-жовте, що не зникає протягом 15−20 с. одержаний результат вважають орієнтовним. До від титрованої проби додають 1−2 краплі розчину хлористого натрію до одержання жовтого забарвлення. Ця проба є контрольною при повторному, більш точному визначенні. Для цього відбирають нову порцію розчину хлористого натрію та титрують азот кислим сріблом до одержання незначної різниці відтінків слабо-оранжевого в розчині, який титрується, та жовтого в контрольній пробі.

Поправочний коефіцієнт (К) вираховується за формулою:

де V — кількість азот кислого срібла, використаного на титрування, мл.

К =

К = 0.9

2.3 Кількісне визначення

Наважку досліджувальної речовини кількісно перенести у мірну колбу на 100 мл, розчинити у воді або іншому розчиннику, залежно від природи об?єкту. При необхідності нейтралізувати розчин рН проби, що титрується, повинно бути в межах 6−10.

У дві конічні колби вносять аліквоту розчину, додають 1 мл розчину хромовокислого калію мірним циліндром. Одну пробу відтитровують розчином азот кислого срібла до появи слабкого оранжевого відтінку, другу використати як контрольну. При значному вмісті галогені дів утворюється осад АgGal, що заважає визначенню. У цьому випадку до від титрованої першої проби додають 2−3 краплі титрованого розчину хлористого натрію до зникнення оранжевого відтінку, потім титрують другу пробу, користуючись першою, як контрольною.

Вміст хлориду у зразку визначають за формулою:

?СІ =

де V — об'єм витраченого азот кислого срібла, мл;

К — поправочний коефіцієнт до титру розчину нітрату срібла;

g — кількість хлорид-іону, що відповідає 1 мл розчину азот кислого срібла, г;

V_колби — об'єм мірної колби для приготування вихідного розчину, мл.

?СІ =

?СІ = 31,5

2.4 Метод кількісного визначення Со²⁺

Методи кількісного визначення вмісту кобальту і нікелю багато в чому подібні завдяки близькості хімічних властивостей цих металів та їх сполук. Існує декілька методів: гравіметричний, титриметричний, фотометричний, полярографічний, спектральні та інші.

Комплексометричне пряме титрування з мурексидом в аміачному середовищі

До 100 мл розчину, що аналізують, додати мурексид і по краплям NH₄OH до появи інтенсивно жовтого забарвлення. Потім від титрувати розчином трилону Б до початку зміни забарвлення і після цього додати 10 мл конц. NH₄OH і закінчити титрування при різкому переході забарвлення з жовтого у синьо-фіолетовий колір.

Вміст Со²⁺ в зразку розраховують за формулою:

?СоО =

N_{трилону Б} — нормальність трилону Б

V _{трилону Б} — об'єм трилону Б витрачений під час титрування Е (СоО) — еквівалент

V_колби — об'єм розведеної солі

V_{піпетки} — об'єм розчину взятий для титрування

m — маса зразку взятого для розведення в 100 мл води

?СоО = ?СоО = 31,7

2.5 Визначення вмісту води

Перед тим як приступити до реалізації цього етапу кількісного аналізу, необхідно з’ясувати, при якій температурі об'єкт аналізу втрачає воду повністю. Це важливо, оскільки деякі речовини (наприклад, карбонат та гідрокарбонат амонію) при нагріванні повністю розкладаються, тому очевидно, встановлення вмісту води в них за втратою маси при нагріванні - неможливе.

Чистий та сухий бюкс, попередньо прожарений до постійної маси, із закритою кришкою зважити на аналітичних терезах. Наважку солі масою 1−1.5г. перенести в бюкс і повторно зважити. Бюкс з наважкою зразку помістити в сушильну шафу чи муфельну піч, залежно від температури прокалювання, на 1−2 год., після чого, охолодити в ексикаторі 20 хв. та зважити на аналітичних терезах. Повторно помістити бюкс в шафу чи муфель ще на 1 год., охолодити в ексикаторі і повторно зважити. Якщо різниця останього зважування у порівнянні з попереднім не більше 0,0002 г., то вода вважається видаленою повністю.

Вміст води в зразку визначаємо за формулою:

?Н₂О =

m₁ — маса бюксу з сіллю до прокалювання, г;

m₂ — маса бюксу з сіллю після прокалювання, г;

m_b — маса пустого бюксу, г;

?Н₂О =

?Н₂О = 45,8

Отже, тепер ми можемо визначити кількість води в зразку солі за допомогою пропорції:

М _солі — М _води

? _солі —? _води

? _солі = 100−48,5

? _солі = 54,2

129 — 18х

54,2 — 45,8

18х =

18х = 5908,2

х = 6, 05

Висновок

Аналітична хімія серед хімічних наук посідає одне з визначних місць. Вона стала фундаментальною наукою, яка створила основу для прикладних видів хімічного аналізу: технічного, біохімічного, токсикологічного і ін. Якісний аналіз — включає визначення окремих елементів, іонів або сполук, що знаходяться в суміші. Це перший і особливо важливий етап у вивченні аналітичної хімії. Кількісний аналіз — включає визначення кількісного вмісту окремих складових в речовині або окремих речовин в зразку, що досліджуються (виражають у%). Таким чином, при виконанні кількісних та якісних аналізів, що є предметом професійної діяльності фахівця екології та охорони навколишнього середовища. Ми навчилися самостійно проводити повний хімічний аналіз (якісний та кількісний) хімічних реактивів, працювати з навчальною літературою з метою хімічного аналізу, виконувати математичну обробку результатів аналізу та виведення молекулярної формули своєї сполуки, встановлювати склад механічних сумішей з розрахунком процентового вмісту їх окремих складових.

Використана література

1. Аналітична хімія для аграрних спеціальностей (хімічний аналіз), Навчальний посібник/В.А. Копілевич, В.Є. Косматий, Л. В. Войтенко, Л. М. Абарбарчук, Т. К. Панчук, Л.В. Гаєвська, А. П. Попель, К. О. Чеботько, В. В. Трачевський. — К.: НАУ, 2002.

2. Навчальний посібник «Аналітична хімія» для підготовки бакалаврів напрямку: 6.90 101 — Агрохімія/Копілевич В.А., Абарбарчук Л. М., Ущапівська Т.І., Прокопчук Н. М., Савченко Д. А. — К.: НУБіПУ, 2009.