Якісний і кількісний аналіз невідомої речовини

НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ БІОРЕСУРСІВ І ПРИРОДОКОРИСТУВАННЯ УКРАЇНИ Кафедра аналітичної і біонеорганічної хімії та якості води КУРСОВА РОБОТА З АНАЛІТИЧНОЇ ХІМІЇ

«Якісний і кількісний аналіз невідомої речовини»

КИЇВ — 2011

Зміст

Вступ

1. Якісний аналіз об'єкту дослідження

1.1 Попередній аналіз речовини

1.2 Відкриття катіона

1.3 Відкриття аніона

2. Кількісний аналіз об'єкту дослідження

2.1 Визначення вмісту аніона

3. Результати кількісного аналізу Висновок Використана література

Вступ

Предмет аналітичної хімії - це методи визначення хімічного складу речовини. Аналітична хімія має два основних розділи: якісний і кількісний аналіз. Мета якісного аналізу — виявити, які елементи, іони або хімічні сполуки містяться в досліджуваній речовині. Завдання кількісного — визначити кількісні співвідношення між складовими частинами речовини, тобто визначити, вміст кожного елементу в ній. Результати аналізу дають можливість встановити хімічні формули синтетичних і природних сполук, оцінити відповідність різноманітних матеріалів вимогам виробництва.

Якісний та кількісний методи аналізу тісно пов’язані між собою. Вони мають спільну територію, в них часто використовуються однакові схеми попереднього розділення елементів, а для виявлення і кількісного визначення окремих іонів застосовуються одні й ті самі хімічні реакції. Проте якісний і кількісний аналізи мають певні відмінності, тому їх вивчають окремо.

За характером досліджуваного матеріалу розрізняють аналіз органічних і неорганічних речовин. Виділення аналізу органічних речовин в окремий розділ аналітичної хімії зумовлено деякими особливостями цих речовин порівняно з неорганічними. У більшості випадків хімічний зв’язок у молекулах органічних сполук ковалентний, тому ці сполуки, як правило, не дисоціюють на іони. Багато органічних речовин не розчиняється у воді, і для аналізу їх доводиться використовувати різні органічні розчинники. На відміну від розчинів неорганічних сполук, хімічні реакції між органічними речовинами відбуваються звичайно дуже повільно і часто не доходять до кінця. Аналіз органічних речовині їх сумішей має специфічні особливості і потребує застосування спеціальних методів.

1. Якісний аналіз об'єкту дослідження

Якісний аналіз завжди потребує кількісного аналізу. На практиці в якісному аналізі вирішується питання, з яких компонентів складається об'єкт аналізу. Методи аналізу прийнято поділяти на хімічні, фізичні і фізико-хімічні.

Якісний аналіз базується на перетворенні речовини, що аналізується, на нову сполуку, яка має характерні властивості: колір, кристалічна або аморфна структура, специфічний запах, певний фізичний стан.

Для проведення якісного аналізу визначення атомів, іонів, молекул, що знаходяться в речовині, яка аналізується, застосовують аналітичні якісні реакції. Ці реакції супроводжуються певним зовнішнім ефектом: зміною кольору розчину, виділенням газу, утворенням осаду. Найбільший вплив на проведення аналітичних реакцій мають: кислотність середовища, температура та концентрація іонів.

Якісний аналіз невідомої речовини складається з ряду операцій:

Ш Попередні дослідження;

Ш Відкриття катіонів;

Ш Відкриття аніонів.

1.1 Попередній аналіз речовини

Складається з таких етапів:

1. Зовнішній вигляд;

2. Розчинність у воді;

Дана речовина кристалічна, ромбічної форми. Забарвлення буро-червоне, що зумовлює наявність катіонів кобальту. Без запаху. Гігроскопічна.

Спочатку я перевірила розчинність речовини у холодній дистильованій воді, данна речовина розчинися. Отже, вона розчинна у воді, рН нейтральне.

1.2 Відкриття катіона

Для приготування робочого розчину я взяла 0,5 г данної речовини і розчинила її у 10 мл дистильованої води.

Відкриття катіонів потрібно проводити до першої позитивної реакції.

Порядок визначення катіонів:

Проба на присутність катіонів IV групи (Pb та Ag)

Додати груповий реагент 2н НСІ до окремої порції речовини. Свідченням того, що в розчині присутні дані катіони є утворення білого осаду. Осад не утворився, отже, катіони IV групи відсутні.

Проба на присутність катіонів ІІ та ІІІ груп:

До окремої порції досліджуваного розчину додати груповий реактив (NН4)2НР04. Утворення осаду свідчить про наявність катіонів II чи III групи Одержаний осад обробити декількома краплями конц. NH4ОН. Данний осад розчинився, отже, катіон належить до III групи.

Проба на присутність Си2+

До окремої порції розчину задачі додати NH4ОН в надлишку. Утворення темно-синього осаду не спостерігалося, отже, катіон купруму відсутній.

Проба на присутність Zn 2+

До окремої порції розчину задачі додати [К3Fе (СN)6]. Утворення гірчичного осаду не спостерігалося, отже, катіон цинку відсутній.

Проба на присутність Со2+

До окремої порції розчину задачі додати NH4SСN в ацетоні. Спостерігається синій колір, отже, присутній катіон кобальту.

1.3 Відкриття аніона

Відкриття аніонів І групи.

речовина якісний кількісний катіон До окремої порції вихідного розчину додати груповий реактив ВаСl2. Осад не випав — І група аніонів відсутня, пошук продовжуємо у II групі аніонів.

Відкриття аніонів II групи.

До окремої порції вихідного розчину додати груповий реактив АgNO3 в присутності 2н. HNO3. Утворився білий осад, то в розчині присутній аніон II групи.

NiСl2 + 2AgNOз = 2AgCl + Ni(N03)2

Визначення Сl- — осад після дії групового реактиву розчиняється в NН4ОН, а при додаванні 2н. НNO3 — мутніє, є Clйон. Реакція відбувається в 3 стадії:

I стадія: NiСl2 + 2AgNOз = 2АgCl + Ni(NO3)2

II стадія: AgCl + 2NH4ОН = [Ag(NH3)2]Сl + 2Н20

III стадія: [Аg(NН3)2]Сl + 2НN03 = AgCl + 2NH4NOз

Отже, виконавши якісні дослідження, можна визначити наявність катіону та аніону в об'єкті аналізу. Проте однозначно встановити формулу речовини в ряді випадків не можна. В об'єкті аналізу виявлений катіони Co2+, та аніон Сl-. Аналіз довідкових даних свідчить, що такому якісному складу може відповідати CoСl2 або CoCl2*6Н20.

2. Кількісний аналіз об'єкту досліджень

Кількісний аналіз — це сукупність методів та способів, за допомогою яких визначають відносну кількість елементів, іонів чи хімічних сполук у досліджуваній речовині. Основними завданням кількісного хімічного аналізу можна вважати:

приготування реагентів точної концентрації;

встановлення точної концентрації робочих розчинів;

дотримання умов виконання певних аналітичних операцій та виконання кількісних аналітичних процедур контролю кількості реагентів (зважування, вимірювання об'єму тощо);

математичний розрахунок співвідношень між кількістю витратних реагентів аналізу та вмістом окремих інгредієнтів у досліджуваній речовині;

математичний розрахунок співвідношень між інгредієнтами досліджуваної речовини та встановлення їх хімічної формули;

оцінка точності вимірювань.

Класифікацію хімічних методів кількісного аналізу часто здійснюють за типами реакцій, які покладені в основу окремих методів визначень. Відповідно до цього розрізняють два основних методи кількісного хімічного аналізу:

- ваговий або гравіметричний(точно вимірюють лише масу речовини);

— об'ємний або титриметричний(точне вимірювання маси речовини та об'ємів розчинів реагентів);

У кількісному хімічному аналізі використовуються такі типи реакцій:

— реакції осадження малорозчинних солей або гідратів оксидів металів (використовують у методах гравіметрії та осаджувального титрування);

— реакція нейтралізації (використовується в методі кислотно-основного титрування);

— окисно-відновні реакції (використовуються в методах редоксметрії);

— реакції комплексоутворення (використовуються в методах комплексонометрії).

2.1 Кількісне визначення Сl

Найбільш розповсюдженим хімічним методом визначення вмісту галогенідів є метод осаджувального титрування — аргентометрія або меркуриметрія .

1)Принцип методу:

Метод оснований на осадженні галогенід-аніону в нейтральному або слабко лужному середовищі AgNO 3 в присутності хромату калію К2Сr04 у якості індикатору. Після осадження галогеніду срібла в точці еквівалентності утворюється хромат срібла Ag2CrO4, при цьому жовте забарвлення розчину переходить в цеглисто-червоне. Процес відбувається згідно рівняння:

Сl- + AgNOз = AgCl + NO3

К2СгO4 + 2AgNOз = Ag2CrO4 + 2КСl

2) Обладнання та реактиви:

Годинникове скельце;

Піпетка на 20 мл;

бюретка на 50 мл;

2−3 конічні колби;

воронка;

аналітичні ваги;

мірний циліндр;

промивка з дистилльованою водою;

Нітрат срібла AgNOз;

Хромат калію К2СrO4

3) Порядок роботи:

Наважку досліджуваної речовини кількісно перенести у мірну колбу, розчинити дистильованою водою. При необхідності нейтралізувати розчин. рН проби, що титрується, повинно бути в межах 6−10. Аліквоту проби внести в дві конічні колби та додати по 1 мл хромату калію мірним циліндром. Одну пробу від титрувати розчином нітрату срібла до появи слабкого оранжевого відтінку, другу пробу використати як контрольну.

3)Результати кількісного аналізу

1) Розрахунок наважки для методу осаджувального титрування:

m = N*E*V = 0, 01 * 0,1 * 118,97 = 0,1190 = 0,12 г

де m — наважка, г;

N — нормальна концентрація розчину об'єкту аналізу, 0,01 г-екв/л;

Е — еквівалентна маса об'єкту аналізу, г/г-екв;

V — об'єм мірної колби для приготування розчину, л.

М (CoСl2) = 118,97

М (CoСl2*6Н20) = 237,93

2) Обчислення вмісту Сl;

Титрування:

1) 5,8

2) 5,7 5,73 мл

3) 5,7

Процентний вміст Сlобчислюється за формулою:

Сl (%) =

де, NAgNO3 — нормальність розчину нітрату срібла, г-екв/л;

VAgNO3 — об'єм розчину нітрату срібла, витраченого на титрування, мл;

ЕCl — еквівалентна маса хлору, г/г-екв;

Vк — об'єм мірної колби, мл;

Vп — об'єм піпетки, мл;

mнаважки — маса наважки, г;

Висновок

Метою курсової роботи було застосувати практичні навички та набуті теоретичні знання на дослідженні невідомої речовини. В процесі проведення аналітичних досліджень я оволоділа методикою самостійної підготовки та проведення аналізів, виконання аналітичних реакцій концентрування, розділення, осадження, розчинення, титрування тощо. Крім того, навчилася використовувати результати хімічних аналізів в теоретичних розрахунках, оцінювати їх точність та чутливість. Кінцевою метою курсової роботи було — встановлення формули даної хімічної сполуки та процентного вмісту одного із складових компонентів.

В результаті проведення якісного хімічного аналізу було виявлено, що до складу невідомої речовини входять катіон Со2+ та аніон Сl-. Результати кількісного аналізу показали, що:

· СоСl2- методом осаджувального титрування, встановлено 32,248%;

Молекулярна формула речовини має вигляд:

СоСl2 * 6H2O

Використана література

Аналітична хімія І Ф. Г. Жаровський, А. Т. Пилипенко, І.В. П’ятницький — 2-ге вид. — К.: Вища шк., 1982. — 544с.

В.А. Копілевич, В.Є. Косматий, Л. В. Войтенко, Л. М. Абарбарчук, Т. К. Панчук, Л.В. Гаєвська, А. П. Попель, К. О. Чеботько, В. В. Трачевський Аналітична хімія для аграрних спеціальностей (хімічний аналіз). Навчальний посібник. — К.: НАУ, 2003. — 299с.

Л.В. Войтенко, В.А. Копілевич, В.Є. Косматий, Т. К. Панчук, Л.В. Гаєвська Посібник до виконання спец практикуму з аналітичної хімії. -К.: НАУ, 2003. — 92с.

Краткий справочник по химии І И. Т. Гороновский, Ю. П. Назаренко, Е. Ф. Некряч. — К.: Наукова думка, 1987. — 829с.