Упорядкування нітруючої суміші

Її кількість визначається кількістю толуолу, що нітрується. Зручно прийняти 0.15 моль. Для одержання мононітропохідних азотну кислоту беруть у мольном відношенні 1:1 (у розрахунку на 100%-ну HNO₃). Кількість сірчаної кислоти підбирають так, щоб одержати нітруючу суміш із фактором нітруючої активності (Ф.Н.А.) у межах 68…71 (за завданням).

Звичайно використовують міцну азотну кислоту (56−70% мас.) і концентровану сірчану кислоту (92−98% мас.).

Перевіривши масові долі наявних вихідних кислот, розраховують їхні необхідні об'єми в мл.

Змішують кислоти під тягою, доливаючи до міцної азотної кислоти невеличкими порціями при перемішуванні концентровану сірчану кислоту.

(1).

де — масова доля кислоти в нітруючій суміші, (%).

Проведення експерименту

Даний синтез проводять у витяжній шафі!

У трьохгорлу колбу місткістю 100 мл, яка обладнана мішалкою, краплинною лійкою і термометром поміщають 0.13 моля толуолу. При працюючій мішалці повільно, протягом 0.5 — 1 години, додають приготовлену нітруючу суміш, підтримуючи задану температуру 25 — 45 ⁰С за допомогою водяної бані.

Після додання всієї суміші, перемішування продовжують ще 1 годину при тієї ж температурі.

Охолоджену суміш переносять у ділильну лійку. Нижній шар (відпрацьовану суміш кислот) виливають у каналізацію, обов’язково розбавляючи великою кількістю холодної води. Верхній шар відокремлюють і промивають спочатку холодною водою, потім 10%-ним розчином NaOH і знову водою до нейтральної реакції. Нижній маслянистий шар сушать гранульованим CaCl₂ доки рідина не стане прозорою. Можна використовувати прожарені Na₂SO₄, MgSO₄.