Методики кількісного визначення катіону

Для визначення цинку можна використати наступні способи:

• · Гравіметричний метод;
• · Комплексонометричний метод;
• · Електрохімічний метод;
• · Колориметричне визначення.

Гравіметричний метод — це метод, який базується на тому, що складову частину досліджуваної речовини відокремлюють осаджуванням у вигляді важкорозчинної сполуки. Після відповідної обробки осад зважують. Отже, кількісне визначення компонентів ґрунтується на обчисленні результатів зважування продуктів реакції. Для гравіметричного визначення цинку застосовують осадження неорганічними реагентами (у вигляді подвійного цинкамонійфосфату, роданомеркуріату, карбонату та сульфіду цинку з слабко кислих середовищ, з лужних розчинів — осадження тіоацетамідом), осадження органічними реагентами чи електролітичне осадження.

До електрохімічних методів визначення цинку відносять полярографічні, амперметричні, потенціометричні методи та методи виділення металічного цинку при відновленні електричним струмом.

В водних розчинах іони цинку відновлюються на ртутно-крапельному чи платиновому електроді на фоні розчинів солей лужних металів, в розчинах аміакатів чи органічних кислот.

Амперметричне титрування іонів Zn²⁺ проводять з ртутно-крапельним чи платиновим, золотим та танталовим електродом, що обертається. Титрування проводять по струму відновлення цинку з ртутним катодом чи по струму окислення. Метод високочутливий й достатньо селективний, особливо при титруванні іонів цинку з двома платиновими електродами.

При титриметричних визначеннях цинку потенціометрична індикація точки еквівалентності титрування дає в деяких випадках більш надійні результати, ніж титрування з індикаторами, наприклад при титруванні забарвлених розчинів.

Основою колориметричного аналізу є реакції утворення або руйнування забарвлених сполук. При утворенні забарвленої сполуки кількість продукту реакції пропорціональна інтенсивності забарвлення. Навпаки, руйнування забарвленої сполуки характеризується зменшенням інтенсивності забарвлення, пропорціональним кількості продукту реакції.

Отже, вимірювання інтенсивності забарвлення продукту реакції дає змогу знайти кількість речовини, яка вступила в реакцію з реактивом.

Таким чином, усяке колориметричне визначення складається з двох стадій: утворення (руйнування) забарвленої сполуки і вимірювання інтенсивності забарвлення.

Найбільш розповсюдженим є метод прямого тригонометричного титрування з індикатором еріохромом чорним Т в присутності аміачного буферного розчину (рН=10).

Метод титрування має переваги:

• · Характеризується високою чутливістю
• · Реакції відбуваються швидко у еквівалентних відношень реагентів
• · Має високу вибірковість, що дозволяє використовувати його для аналізу розчину, що містить суміш катіонів.

Але, інколи пряме визначення неможливе внаслідок нечіткого переходу забарвлення індикатора еріохрому чорного Т в точці еквівалентності. В такому випадку ефективним прийомом є обернене титрування, коли до досліджуваного розчину (в тому числі такого, що має кислу реакцію), додають надлишок трилону Б, буферний аміачний розчин і відтитровують розчином сульфату магнію до переходу забарвлення індикатору з синього до винно-червоного.

Методики кількісного визначення аніону.

Відомі такі методи визначення кількісного вмісту сульфат-іонів:

> Гравіметричний;

> Коплексометричнй.

В ході вагового аналізу найбільш важливою операцією є процес осадження. Від правильного вибору осаджувача і умов осадження в значній мірі залежить результат аналізу.

У ваговому аналізі розрізняють осад жувальну і вагову форму.

Осаджуваною формою називається та сполука, яка осаджується з розчину при дії на нього відповідними реактивами.

Для вагового аналізу треба виконати такі операції:

• · Перевести наважку в розчин;
• · Осадити ту складову частину речовини, яка визначається;
• · Розрахувати і взяти наважку речовини, яку аналізують;
• · Відфільтрувати осад і промити його;
• · Спалити (озолити) фільтр і прожарити осад;
• · Визначити масу осаду;
• · Розрахувати результати аналізу.

Ваговою формою називається та сполка, яку зважують для одержання кінцевих результатів аналізу.

При ваговому визначенні сульфат-іонів їх осаджують розчином хлориду або нітрату барію за рівнянням:

Осад сульфату барію — практично нерозчинний, дуже стійкий і склад його строго відповідає формулі Ва8O. Мінеральні кислоти, що утворюються при осадженні сульфату барію, леткі і видаляються під час прожарювання осаду. Розрахунок величини наважки солі чи кислоти, що підлягає аналізу, ґрунтується на основі даного рівняння і відомої норми маси кристалічного осаду (0,5 г). Метод комплексонометричного титрування полягає в тому, що визначений об'єм титрованого розчину хлориду барію додають к розчину, який аналізується і надлишок Ва знову титрують розчином ЕДТА.