Визначення загальної кількості заліза (II і III) фотоколориметричним методом з сульфосаліциловою кислотою
Сутність методу. Солі заліза (III) утворюють з сульфосаліциловою кислотою в аміачному середовищі жовту комплексну сполуку, вміст якої визначають фотоколориметричним методом. В ході аналізу залізо (II) окиснюється в залізо (III). Чутливість визначення становить 2 * 10−4% заліза. Де A (Fe) — кількість заліза в аліквотній частині розчину, мкг; а — кількість фосфорної кислоти, см3; b — аліквотна… Читати ще >
Визначення загальної кількості заліза (II і III) фотоколориметричним методом з сульфосаліциловою кислотою (реферат, курсова, диплом, контрольна)
Сутність методу. Солі заліза (III) утворюють з сульфосаліциловою кислотою в аміачному середовищі жовту комплексну сполуку, вміст якої визначають фотоколориметричним методом. В ході аналізу залізо (II) окиснюється в залізо (III). Чутливість визначення становить 2 * 10-4 % заліза.
Реактиви.
- 1. Аміак водний, 25% розчин
- 2. Кислота сульфосаліцилова, 20% розчин
- 3. Стандартний розчин нітрату заліза
Хід аналізу. 50 см3випробовуваної фосфорної кислоти поміщають в мірну колбу ємністю 250 см3 і доводять водою об'єм розчину до мітки і перемішують. Аліквотну частину (2,5−10 см3) поміщають в мірну колбу ємністю 50 см3, додають води до об'єму ~ 20 см3, 5 см3сульфосаліцилової кислоти і перемішують. Потім додають по краплях аміак до переходу забарвлення розчину з червоного в жовте і 2−3 краплі надлишку, доводять водою об'єм розчину до мітки і перемішують. Потім вимірюють оптичну густину приготованого розчину по відношенню до холостої проби.
Побудова калібрувального графіка. У мірні колби ємністю 50 см3 поміщають 2, 5, 10, 15 см3 стандартного розчину Б, що відповідає 20, 50, 100, 150 мкг заліза, додають води до 20 см3, 5 см3 сульфосаліцилової кислоти і перемішують. Потім додають по краплях аміак до переходу забарвлення розчину з червоного в жовти й і 2−3 краплі надлишку, доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують. Аналогічно готують розчин, який не містить заліза. Вимірюють оптичну густину приготованих розчинів по відношенню до розчину, що не містить заліза, в кюветах довжиною 20 мм на фотоколориметрі ФЕК-56 зі світлофільтром № 4 або ФЕК-М з синім світлофільтром. За отриманими результатами будують калібрувальний графік.
Розрахунок. Вміст заліза (у%) розраховують за формулою :
де A (Fe) — кількість заліза в аліквотній частині розчину, мкг; а — кількість фосфорної кислоти, см3; b — аліквотна частина розчину, узята на колориметрирування, см3
Відносна похибка визначення не перевищує 2%.
Стандартний розчин нітрату заліза. 0,1 г електролітичного заліза або залізного дроту, взятого з точністю до 0,0002 г, розчиняють в 50 см3 розчину азотної кислоти (1:3), кип’ятять для видалення окисидів азоту і розбавляють до 1 л дистильованою водою (розчин А, 1 мл розчину містить 100 мкг заліза).Далі 10 см3 розчину, А розбавляють 0,2 моль/дм3 розчином азотної кислоти в мірній колбі ємністю 100 см3 (розчин Б, 1 см3 розчину містить 10 мкг заліза).