Капролактам. 
Хімія та технологія основного органічного і нафтохімічного синтезу

Лабораторна робота. «Дослідження процесів синтезу капролактаму»

Найважливішим прикладом промислового застосування реакцій конденсації циклічних кетонів з азотутримуючими основами, є виробництво оксимів, які далі перегруповують у лактами:

Полімеризація лактамів, що йде з розкриттям циклу, дає гетероланцюгові лінійні полімери.

Полімер капролактаму має високу молекулярну масу порядку (8…25)10³. Завдяки цінним властивостям полімер дуже широко використовується у виробництві волокон, деталей у машинобудуванні, різних виробів народного споживання.

Оксимування циклогексану

Процес ведуть при атмосферному тиску у водяних розчинах і тому зручно використовувати розчинні у воді солі основ (його сульфат і гідрохлорид).

Реакція є зворотною, екзотермичною (118 кДж/моль). Вона має другий порядок і реакція середовища істотно впливає на ступінь оксимування:

Спочатку утворюється сіль оксиму. Для його виділення потрібно зв’язати сильну кислоту. При її нейтралізації відбувається також виділення теплоти.

Через високу швидкість хімічної реакції і гетерофазність процесу на нього сильно впливають дифузійні фактори. Це потребує інтенсивного перемішування суміші. Завжди використовують підвищену температуру і надлишок гідроксиламіну. У промисловості використовують протиточний принцип двохступінчатої взаємодії.

У трьохгорлий реактор поміщають 0.6 моля солянокислого гідроксиламіну (або сірчанокислого), розчиненого в 100 мл води, потім добавляють 0.5 моля циклогексанону. Суміш нагрівають на водяній бані до 80 ⁰С. Потім підігрів виключають і з краплинної лійки повільно додають 15%-ний розчин аміаку. Температура при цьому збільшується до 90−95 ⁰С за рахунок тепла реакції. Швидкість подачі аміаку регулює швидкість реакції. Його подачу припиняють, коли реакція середовища стає слабко лужною. Перемішують ще 1 годину.

Перед стадією нейтралізації варто розрахувати об'єм використаної луги, щоб почати визначення середовища в районі точки еквівалентності. При охолодженні нейтралізованої маси верхній шар кристалізується. Кристали можуть утворитися й у нижньому шарі.

Відділену на лійці Бюхнера тверду фазу треба обов’язково промити холодною водою. Циклогексаноноксим являє собою тверду речовину білого кольору, що утворюється з добрим виходом. Характеризує його чистоту температура плавлення. Його попередньо треба добре просушити у ексикаторі (Т_пл=88.6 ⁰С).

Необхідно розрахувати мольний вихід продукту на кетон, %.

Для синтезу достатньо брати 0.15 моля циклогексанону.