Дифракційний контраст

Дифракционный контраст

Курсовая робота з дисципліни «Рентгенографія і кристаллография».

Московский Авиационно-Технологический Інститут.

Москва 2004 г.

1. Введение

Основными завданнями просвітчастої електронної мікроскопії в дослідженнях металів і металевих матеріалів являются:

Анализ елементарних дефектів кристалічного будівлі (дислокаций, дислокационных петель і дефектів упаковки в плотноупакованных структурах), а як і складних дефектів і дефектів об'ємного характера.

Анализ що виділяються в гетерогенних сплавах частинок і різноманітних включень (зокрема газових міхурів і порожнин) в матеріалах, підданих, наприклад, старіння, опроміненню, диффузионному отжигу. В усіх життєвих цілях дифракционной мікроскопії дуже важливо зіставлення картин дифракції з микрофотографиями. У картинах дифракції особливий цікаві ефекти дифузійного розсіювання, саме з ними може бути пов’язані ефекти контрасту на микрофотографиях; рефлекси і інші особливості дифракционной картини порівнюють із елементами мікроструктури з допомогою темнопольных фотографий.

Среди завдань дифракционной електронної мікроскопії слід виділити аналіз доменної структури ферромагнетиков і сегнетоэлектриков.

Контраст (З) окреслюється різниця у інтенсивності (?I) між двома сусідніми областями:

С = (I1-I2)/I2 = ?I/I2.

Контраст підрозділяється на дві основних категорії - амплітудне і фазовый.

2. Амплітудний контраст

Амплитудный контраст, пов’язані з варіацією щільності і/або товщини, обумовлений некогерентным (резерфордовским) розсіюванням електронів, перетин якого сильно залежить від Z атома, а повна інтенсивність — від щільності речовини і товщини зразка. Перетин сильно спрямоване уперед і не більше <~5° визначає контраст товщини і щільність. У цьому вся кутовому діапазоні є ще й внесок дифракційного механізму. Інтенсивність у сфері кутів > 5° дуже низька й повністю визначається некогерентным розсіюванням, який залежить від Z. Цю область називають областю Z-контраста.

2.1 Контраст щільності і толщины

На мал.1 показані зображення частинок латексу на вуглецевої плівці. Вважаючи, що латекс переважно вуглець, зразок однорідний по Z, але неоднорідний за «товщиною t. Тому частки латексу більш темні у прямому пучку, ніж навколишня плівка, мал.1, проте форма залишаються невідомими.

Рис. 1.

.

С допомогою напилювання тонкого шару металу (Au, Au-Pd) під деяким кутом до поверхні створюється ефект затінення, що у ПЭМ з допомогою контрасту маси (чи щільності, а точніше з допомогою відмінностей у Z) дає змоги виявити сферичну форму частинок, найрельєфніше проявляющуюся при инвертировании зображення (мал.1 в).

Контраст щільності і товщини є основним для аморфних, зокрема, полімерних об'єктів. Метод реплік в ПЭМ також грунтується на контрасті товщини. У методі реплік відтворюється топографія поверхні об'єкта, наприклад тендітного чи що зразка. Як матеріалу репліки використовується зазвичай аморфний вуглець. Репліка то, можливо без затінення (мал.2 а). Проте затінення металом під малим кутом, різко збільшує масовий (плотностной) контраст і, як наслідок, топографічний контраст (мал.2 б). Метод экстракционной репліки також грунтується на контрасті щільності і товщини (мал.2 в).

.

Рис. 2.

2.2 Z-контраст Название Z-контрасту дали по высокоразрешающей методиці виявлення індивідуальних кластерів на кристалічною підкладці Al2O3. На рис. 3 показано відповідне зображення і схема спостереження. Реєстрація зображення був у режимі СПЭМ з джерелом АЭП і круговим темнопольным детектором высокоугловым круговим темнопольным детектором (рис. 3 б). Як бачимо, крім яскравих точок, обумовлених Z-контрастом, на зображенні присутній дифракционный контраст від кристалічною матриці Al2O3, являвшемся небажаним тлом.

Рис. 3.

.

2. Фазовий контраст

Мы бачимо фазовий контраст щоразу, як у зображення дає внесок чимало, а більше пучків. Фазовий контраст постає як результат присутності різниці в фазі виходять електронних хвиль. Оскільки ця різниця дуже вразлива щодо невеликим змін у багатьох чинниках (товщина, структура, склад зразка, фокус, астигматизм) в оптичної системі мікроскопа, це створює певні складнощі у інтерпретації і може спричинить помилковим выводам.

2.1 Контраст кристалічною решетки

Двумерное зображення з високим розрізненням (ВРПЭМ) кристалічною грати є класичний приклад фазового контрасту. На рис. 4 наведено ВРПЭМ зображення Si (і з проекцією Si-структуры (б) і обрисом використаної апертуры (в).

Рис. 4.

.

На Мал.1 (а) видно обриси, схожі на гантелеобразные зв’язок між атомами кремнію, розміщених у проекції за 0.14нм друг від друга. У використаної апертуре було 13 рефлексів (в). На зображенні відстань «гантелі» відповідає 1.3 нм отже, виходить, що відстань «гантелі» відповідало площинам (004), які, проте, участі в формуванні зображення. Проблема й у тому, що, крапкове дозвіл в ПЭМ сягала лише ~2.5 нм. Пояснюється це тим, що «гантелі» в зображенні пов’язані з накладенням від перетинання полос.

3.2 Контраст муара

Контраст муару виникає з допомогою інтерференції структур з близькими періодами решіток. Є два типу муару, трансляционный і ротаційний, які ілюструються рис. 5.

.

Рис. 5.

В трансляционном муаре (а) площині з близькими періодами рівнобіжні, отже g1 і g2 теж рівнобіжні. Накладення двох векторів у протилежному просторі дає результуючий вектор.

Связь g-векторов в трансляционном і ротационном муаре:

.

Муар є наслідком інтерференції двох систем площин і не обов’язково, щоб відповідні кристали був у контакті. Якщо верхньому кристалі порушується пучок g1, а нижньому — g2, то кожен промінь g1 в нижньому кристалі поводиться як падаючий пучок і відповідні на другому кристала рефлексы.

3.3 Френелевский контраст

Контраст, пов’язані з дефокусированным зображенням, називають френелевским. Найбільш проста ілюстрація френелевского контрасту приведено на рис. 6, де тонка дріт (<=1мкм) введена на оптичну вісь по дорозі пучка. На дріт подається невеличкий потенціал (~10в). Електронний пучок розщеплюється, як вийшов в оптичної призмі, і відхиляється в электростатическом полі. Складається два віртуальних когерентних джерела, s1 і s2, і фотопластинці з’являються інтерференційні лінії. Це — схема бипризмы Френеля.

Рис. 6.

.

3.4 Контраст стінок доменов

В магнітних матеріалах на електрон пучка діє сила Лоренца, F = (e/c)[vB]. Зміна напрями вектора намагниченности B призводить до зміни напрями сили Лоренца. Як зазначено на рис. 7, електрони, які відбуваються через плівку в сусідніх магнітних доменах, відхиляються врізнобіч, що призводить або до згущенню, або до послаблення інтенсивності на екрані. Цей простий принцип лежить основу лоренцевской який просвічує електронної мікроскопії (ЛПЭМ).

Изображение доменної стінки має вигляд паралельних які чергуються темних і світлих інтерференційних ліній (рис. 8). Контраст виникає у дефокусированном зображенні, причому знак контрасту змінюється за зміни знака дефокусировки.

Рис. 7 Рис.8.

.

.

4. Заключение

На практиці людське око неспроможна відрізнити зміни у інтенсивності менш ніж у 5−10%. Отже контраст на екрані чи фотопластине може бути не менш як 5−10%. При реєстрації з допомогою електронних коштів, цей межа то, можливо легко подолано. Формування й спостереження зображень невіддільне від спостереження дифракції - як переходити до зображення дивляться дифракцию, оскільки він свідчить про кристаллографической структурі зразка. На практиці постійно доводиться переходити між режимами зображення дифракції. Залежно від на структурні особливості вибирають або прямий, або дифрагированный пучок на формування зображення, тобто. або светлопольный (BF), або темнопольный (DF) режими. Це дві основні режиму зображень в ПЭМ, відмінних, зокрема, і протилежним контрастом.

Получение контрастних зображень, які виділяють досліджувані особливості є одним із основних цілей микроскопии.

Список литературы

1. «Електронна мікроскопія» М. Р. Чеченин на сайті «Ядерна фізика з Інтернету» internet.

2. «Кристалографія, рентгенографія і електронна мікроскопія.» Я. С. Усманский, Ю. О. Скаков, О.Н. Іванов, Л. Н. Расторгуєв «Металургія» М., 1990 г.

Для підготовки даної роботи було використані матеріали із сайту internet.