Ионометрия. 
Метод градуировочного графіка

Ионометрия. Метод градуировочного графика

Метод градуировочного графіка полягає у вимірюванні потенціалу ИСЭ щодо допоміжного електрода в уже згадуваному розчині, з наступним перебуванням що визначається компоненти за градуировочному графіку. Процедура аналізу включає у собі градуировку ионоселективного електрода і вимір в аналізованої пробі.

Градуировка полягає у вимірюванні потенціалу ИСЭ в стандартних розчинах з вагомим ім'ям змістом що визначається іона. За результатами вимірів будується графік. У ионометрии прийнято висловлювати концентрацію іонів через величину рХ, яка дорівнює.

pX = -lg a.

Поэтому з рівняння Нернста слід, що закономірність зміни потенціалу має такий вигляд:

E = B — P. S pX,.

где E — різницю потенціалів між ИСЭ і електродом порівняння;

S — нахил электродной функції;

В — константа.

Эта закономірність називається электродной функцією. У координатах Є від рХ калібрування електродів має вигляд прямий, нахил якої наближається до величині 59 мВ для однозарядных іонів. Для двухзарядных іонів нахил дорівнює 29 мВ. Якщо отримана з градуировки величина нахилу істотно відрізняється від очікуваної, це говорить про неблагополучному ході вимірів.

Анализ полягає у вимірі потенціалу ИСЭ в пробі і обчислення змісту що визначається компоненти за градуировочному графіку.

Важной особливістю методу градуировочного графіка необхідно сталості умов проведення калібрування і вимірів. Під час проведення вимірів слід, передусім, перейматися уравниванию температури і іонній сили, як стандартних розчинах, і у аналізованих пробах. Недотримання його запровадження веде до підвищення похибки вимірів.

На практиці калібрування линейна лише у певному діапазоні концентрацій. Поза тим діапазону калібрування нелінійна. У окремих випадках можна використовувати нелінійну частина калібрування, але це треба робити озираючись, бо завжди можна контролювати процеси які з ионоселективными електродами в цих діапазонах.

В ионометрическом аналізі важливе його місце займає попередня оцінка похибки визначення аналізованого компонента.

По характеру похибки все режими вимірів діляться на 2 групи. До першої групи ставляться виміру перетворилася на одиницях рХ. Похибка виміру рХ є абсолютної і розраховується так:

D pX = D E/S.

где D E — абсолютне відхилення виміряного значення E від істинного.

Вторую групу становлять режими виміру концентрації в г/л, г-ион/л і активності аналізованих іонів. Похибка у разі мають характеру відносної (d) і розраховується.

d = 2.3 D E/S 100%.

Одно із поважних наслідків представлених формул полягає у оцінці досягнення принципово можливої точності вимірів з допомогою обраного иономера. Якщо точність виміру потенціалу становить близько 0.5 мВ, то тут для однозарядного іона мінімальна похибка становитиме 0.01 одиниці рХ і 2% виміру атмосферного явища концентрації.

Для зменшення похибки вимірів слід дотримуватися правил, які оптимізують процедуру аналізу.

Большое вплив на величину похибки визначення в методі градуировочного графіка надає стабільність вимірюваного потенціалу. Оскільки далеко ще не все ионоселективные електроди мають хорошою стабільністю потенціалу, те важливо знати, як і час проведення вимірів можна вважати розмір потенціалу усталеним, тобто. придатної щодо подальших розрахунках. Попри те що, деякі дослідники вважають потенціал які встановилися з початком часу й з початку виміру, краще відбирати для розрахунків величини потенціалу по досягненні певного рівня її дрейфу. Використання рекомендованого способу дає змогу отримувати лінійні градуировки, точніші результати при коливанні сольового фону в пробах. Верхній кордоном дрейфу потенціалу, при якої ще можливо визначенням методом градуировочного графіка з задовільною точністю, можна рекомендувати величину в 0.5−1 мВ/мин.

При проведенні аналізу не вважається достовірними результати, отримані внаслідок виміру за межами градуировки, оскільки градуировочные функції електродів часто бувають думок нелінійних, і екстраполяція веде до великим погрішностям. Якщо результаті до пробі зміст що визначається компонента перебуває поза кордонів градуировки, слід провести градуировку наново в такий спосіб, щоб гаданий результат аналізу перебував між крайніми значеннями стандартів.

Список литературы

Для підготовки даної праці були використані матеріали із російського сайту internet.