Метод визначення спожитих доз зовнішнього гамма-випромінення по спектрам електронного парамагнитного резонатора зубної эмали

Предисловие.

1 РОЗРОБЛЕНИЙ Науково-дослідним випробувальним центром ради;

ационной безпеки космічних об'єктів Федерального управління ме;

дико-биологических і екстремальних проблем при Минздравмедпроме России.

з участю Інституту біофізики Минздравмедпрома Росії, Всероссийского.

науково-дослідного інституту фізико-технічних і радиотехни;

ческих вимірів Держстандарту Росії, Всеросійського научно-исследова;

тельского інституту мінерального сировини Геолкому при Раді Министров.

Росії, Товариства з обмеженою відповідальністю «Тритон «.

ВНЕСЕНИЙ Технічним комітетом по стандартизації ТК 71 «Гражданская.

оборона, попередження і ліквідація надзвичайних ситуацій «.

2 УХВАЛЕНО І ВВЕДЕНИЙ на дію Постановою Держстандарту России.

від N.

3 ВВЕДЕНИЙ ВПЕРВЫЕ.

@ Видавництво стандартів, 1995.

Справжній стандарт може бути в цілому або частково воспроиз;

веден, тиражувати і поширений у як офіційної видання без.

дозволу Держстандарту России.

II.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

1 Область застосування …

2 Нормативні посилання …

3 Визначення та скорочення …

4 Сутність метода.

5 Обладнання ГЕС і матеріали щодо измерений…

6 Підготовка до проведення вимірів …

7 Проведення вимірів …

8 Обробка результатів вимірів …

9 Припустима похибка контролю …

10 Вимоги безопасности…

Додаток, А Відбір, транспортування і збереження образцов.

зубів …

Додаток Б Анкетне лист …

Додаток У Відділення емалі від дентину при подготовке.

проб зубної емалі …

Додаток Р Методика обробки вимірюваних ЭПР-спектров.

емалі зубов…

Додаток Д Розрахунок параметрів регресії …

Додаток Є Форма записи результатів измерения…

Додаток Ж Методика оцінки похибки измерения.

поглинутою дози …

III.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦИИ.

______________________________________________________________________.

БЕЗПЕКА У НАДЗВИЧАЙНИХ СИТУАЦИЯХ.

КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕННЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ.

МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СПОЖИТИХ ДОЗ ЗОВНІШНЬОГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ.

ПО СПЕКТРАМ ЕЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСУ ЗУБНОЇ ЭМАЛИ.

Safety in emergencies.

Dosimetric control of population.

METHOD OF ABSORBED RADIATION DOSES MEASUREMENT.

USING ESR-SPECTRA OF TOOTH ENAMEL.

_____________________________________________________________________.

Дата запровадження 1996;07−01.

1 Область применения.

Справжній стандарт встановлює метод визначення поглощенных.

доз зовнішнього гамма-випромінення по спектрам електронного парамагнитного.

резонансу зразків зубної емалі (ЭПР-дозиметрия).

Стандарт застосовують у лабораторіях радіаційного контролю, осна;

щенных ЭПР-спектроскопической апаратурою, за відновлення индиви;

дуальних спожитих доз від зовнішнього гамма-випромінення жителі регио;

новий, постраждалих в надзвичайні ситуації (радіаційні загрязнения.

довкілля внаслідок неконтрольованих аварій і катастроф,.

вплив іонізуючого випромінювання здійснюватиме на населення внаслідок ядерных.

испытаний).

______________________________________________________________________.

Видання официальное.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

2 Нормативні ссылки.

У цьому стандарті використані посилання такі стандарты:

ГОСТ Р 22.0.02−94 Безпека в надзвичайні ситуації. Термины.

й універсального визначення основних понятий.

ГОСТ 8.010−90 Державну систему забезпечення єдиних изме;

реній. Загальні вимоги до стандартизації, та атестації методик выполне;

ния измерений.

ГОСТ 8.207−76 Державну систему забезпечення єдиних изме;

реній. Прямі виміру з багаторазовими спостереженнями. Методи обработки.

результатів спостережень. Основні положения.

ГОСТ 2603–79 Ацетон. Технічні условия.

ГОСТ 6709–72 Вода дистильована. Технічні условия.

ГОСТ 9147–80 Посуд й устаткування лабораторні порцелянові. Тех;

нические условия.

ГОСТ 18 300–87 Спирт етиловий ректификованный технічний. Техни;

ческие условия.

ГОСТ 19 908–90 Тиглі, чаші, склянки, колби, воронки, пробірки и.

наконечники з прозорого кварцевого скла. ОТУ.

ГОСТ 20 282–86 Полістирол загального призначення ПСМ-111.

ГОСТ 22 090;89Е Бори зуболікарські. Загальні технічні требования.

й фізичні методи испытаний.

ГОСТ 23 932–90Е Посуд й устаткування лабораторні скляні. ОТУ.

ГОСТ 24 104–88Е Терези лабораторні загального призначення і образцовые.

ОТУ.

ГОСТ 25 336–82Е Посуд й устаткування лабораторні скляні. Ти;

пы основні параметри і размеры.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

3 Визначення і сокращения.

У цьому стандарті застосовують такі ухвали і сокраще;

ния:

надзвичайна ситуація (НС) — по ГОСТ Р 22.0.02;

парамагнитное речовина — речовина, що містить атоми чи молекулы.

з неспаренным електроном и.

електронний парамагнетичний резонанс (Епр) — явище поглощения.

енергії сверхвысокочастотного (1−10 Ггц) випромінювання (НВЧ) парамагнитны;

ми центрами речовини, вміщеного в магнітне полі, попри деякий оп;

ределенном для даних парамагнитных центрів значенні магнітного поля;

g-фактор — основна радиоспектроскопическая характеристика пара;

магнітних центрів, пов’язана з їх магнітним моментом і позволяющая.

проводити їхню ідентифікацію під час аналізу ЭПР-спектров вещества;

зубна емаль (ЗЭ) — апатитоподобное речовина поликристаллической.

структури із незначною домішкою органічних соединений;

РЕ ПДОЗЭ — Робочий еталон поглинутою дози в облученной ЗЭ;

РПЦ — радиационно-индуцированные парамагнитные центры.

4 Сутність метода.

Сутність методу полягає в вимірі інтенсивності сигналов.

Епр від стабільних у часу РПЦ, які виникають в кристаллической.

структурі ЗЭ у кількості, пропорційних поглинутою дозі облуче;

ния. Радіаційний сигнал — вузький анізотропний пік поглинання в спектре.

Епр облученной ЗЭ — визначають і натомість широкого піка поглинання з мак;

симумом буде в діапазоні g=2,006−2,003, властивого спектру необлученной ЗЭ и.

обумовленого органічними примесями.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

Особливість методу ЭПР-дозиметрии, у якому ЗЭ представляється в.

ролі індивідуального твердотельного дозиметра, залежить від на;

ходінні коефіцієнта радіаційної чутливості емалі (f) в ре;

зультате послідовного дооблучения (і лобіювання відповідних ЭПР-измере;

ний) кожної проби на аттестованном джерелі гамма-випромінення з соблю;

дением умов рівноваги вторинних електронів. Остаточну оценку.

початкової поглинутою емаллю дози разом із її похибкою нахо;

дят шляхом лінійного регресійного аналізу даних із інтенсивності ра;

диационных сигналів в різних дозах дооблучения з урахуванням определяемо;

го значення f (рис.1).

При відтворенні загальної картини радіаційної поразки населення в.

постраждалому регіоні і проведенні масових ЭПР-анализов допускается.

прискорений спосіб наближеною оцінки доз з допомогою аттестован;

ного Робітника еталона поглинутою дози в облученной зубної емалі з ус;

редненным значенням її радіаційної чутливості [ ].

5 Обладнання ГЕС і матеріали щодо измерений.

Для проведення вимірів применяют:

— спектрометр Епр (довжина хвилі 3 див) з аттестованной (по паспор;

ту) чутливістю щонайменше 10₅₁₀_0 спинов;

— РЕ ПДОЗЭ. Реєстраційний Nв Державному реестре.

коштів измерений;

— установка облучательная з атестованими джерелами гамма-из;

лучения ізотопів Cs-137 чи Co-60;

— бормашина електрична портативна типу БЭПБ-06 чи бормашина.

технічна типу БТ-1−12 з гнучким рукавом;

ГОСТ Р 22.3.04−95.

— бори зуболікарські по ГОСТ 22 090;

— ваги лабораторні загального призначення і зразкові по ГОСТ 24 104.

чи ваги торсионные ВТ-500;

— шафу сикатив типу ШС-20;

— ступка з маточкою порцелянова по ГОСТ 9147;

— эксикатор з влагопоглощающими наповнювачами по ГОСТ 25 336₄;

— ампули полістиролові по ГОСТ 20 282;

— ампули скляні кварцові тонкостінні по ГОСТ 19 908;

— 4%-й розчин формальдегіду по ГОСТ;

— ацетон по ГОСТ 2603;

— спирт етиловий по ГОСТ 18 300;

— вода дистильована по ГОСТ 6709.

6 Підготовка до проведення измерений.

6.1 Підготовка проб зубної эмали.

6.1.1 Попередні операції, пов’язані з видаленням, транспор;

тировкой і зберіганням зразків зубів, поданих до ЭПР-дозиметри;

ческому аналізу, розглянуті в Додатку А. У Додатку Б приведена.

єдина обов’язкова форма на супровідний документ до удаляемым зу;

бам (Анкетне лист), заповнюваний врачом-стоматологом.

6.1.1 З зуба механічно видаляють залишки органічних веществ,.

зубної камінь, і пигментированные вкраплення. Останні обережно сош;

лифовывают з допомогою зубного бору. Потім зуб промивають последо;

вательно в ацетоні, води та спирті. При механічної обробці эмали.

неприпустиме використання інструментів, і матеріалів з парамагнитными.

свойствами.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

6.1.2 Очищений зуб розпилюють під струменем води з допомогою алмаз;

ного отрезного диска на частини: верхню, вкриту емаллю, і корень,.

а потім верхню половину зуба вздовж вертикальної осі - на два чи че;

тыре частини вчених у залежність від його формы.

6.1.3 Способи наступного поділу емалі і дентину і соответс;

твующего контролю наведені у Додатку В.

При будь-який механічної обробці необхідно уникати локальных.

перегревов зразків ЗЭ. Рекомендується також краще видалити некоторое.

кількість емалі з вкрапленнями дентину, ніж залишати останні в.

аналізованої пробі ЗЭ.

6.1.4 Для зняття ефекту анизотропии, який міг би проявиться.

при ЭПР-измерениях проб ЗЭ з великими фрагментами, отримані осколки.

емалі подрібнюють в ступці до зерен розміром ~ 0,5 мм трохи більше 1,0 мм.

в поперечнику. Не слід допускати занадто тонкого подрібнення эмали.

(до стану пилу) щоб уникнути появи стійких додаткових ра;

дикалов (механо-индуцированных чи що з окислительными процес;

сами),.

6.1.5 Підготовлені в такий спосіб зерна емалі обезжиривают (про;

мывают послідовно в ацетоні, дистильованої води та спирті) и.

висушують при кімнатної температурі в эксикаторе.

6.1.6 З очищеної емалі готують навішення масою від 50 до 100 мг в.

залежності кількості емалі, одержуваної з зуба. При подготовке.

проби для ЭПР-дозиметрического аналізу рекомендується залишати для.

можливого контрольного аналізу паралельну пробу ЗЭ.

6.1.7 Підготовлені проби емалі витримують в сушильній шафі в.

протягом 20−24 годин за нормальної температури 40+/-2 _50_0С.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

6.1.8 Ампули, у яких будуть поміщатися проби емалі, промивають в.

дистильованої воді, обполіскують спиртом і висушують при комнатной.

температурі в эксикаторе з влагопоглотителем, де зберігають до использо;

вания в работе.

6.1.9 Підготовлені по п. 6.1.7 проби емалі вміщують у ампулу для.

проведення вимірів. За кожної пробою закріплюють ампулу на.

постійно вимірів. Навішення емалі зважують і бережуть у закупоренной.

ампуле.

6.2 Підготовка спекрометра ЭПР.

6.2.1 Підготовку спекрометра Епр на роботу виконують у соответс;

твии з інструкцією з його эксплуатации.

6.2.2 Готовність на роботу Епр спектрометра (стабільність магнит;

ного поля М, частоты₇ n _0и рівня потужності НВЧ) перевіряють, регистрируя.

спектр РЭПДОЗЭ. Підбирають оптимальний робочий режим виміру, при ко;

тором спектр РЕ ПДОЗЭ перебуває десь посередині розгорнення магнітного поля Н.

6.2.3 Стабільність М і _7n₀ контролюють воспроизводимостью местопо;

ложения на спектрі 3-ей і 4-ой лінії двухвалентного марганцю, входяще;

го у складі РЕ ПДОЗЭ.

6.2.4 Слід переконатися в відтворюваності виміру величины.

амплітуди реперної лінії РПЦ в спектрі РЕ ПДОЗЭ, похибка измерения.

якої повинна перевищувати 2−3%.

6.2.5 Параметри реєстрації спектрів (стала часу, коли;

чество накопичень, час реєстрації) вибирають залежно від типа.

спектрометра, керуючись такими соображениями:

— ставлення сигнал-шум, обмірюване за амплітудою нативного сигнала.

для РЕ ПДОЗЭ, має не меншим 10. У цьому на повинен происходить.

знеформлення спектра РПЦ облученной эмали;

ГОСТ Р 22.3.04−95.

— амплітуда модуляції поля вибирається трохи більше 4 Гс у избежание.

спотворення форми спектра РПЦ;

— потужність подводимой до резонатору НВЧ визначається типом резона;

тору і вибирається у сфері, де немає відбувається насичення сигналу РПЦ

(трохи більше 10 мВт).

6.3 Перевірку ампул, відібраних розміщувати у яких исследуемой.

емалі зуба, на відсутність паразитних сигналів виконують на ЭПР-спект;

рометре за максимального посиленні спектрометра з обраними оптималь;

ными режимами вимірів за зміни величини g-фактора від 1,9970 до.

2,0055.

7 Проведення измерений.

Вимірювання ЭПР-спектров підготовлених проб із єдиною метою ретроспектив;

іншої оцінки спожитих в зубної емалі доз здійснюються у два этапа:

прискореним методом з використанням РЕ ПДОЗЭ (експрес-аналіз) і с.

визначенням радіаційної чутливості кожної досліджуваної пробы.

емалі методом дооблучения і наступного лінійного регресійного ана;

лиза.

7.1 Вимірювання ЭПР-спектров проб.

7.1.1 Ампулу з підготовленої пробою поміщають в резонатор

ЭПР-спектрометра, витримуючи постійну глибину погружений.

7.1.2 ЭПР-спектр досліджуваної проби (мал.2) вимірюють в соответс;

твии склалася з нормативною документацією по експлуатації ЭПР-спектрометра.

7.1.3 ЭПР-спектр записують їх у пам’ять ЕОМ і у лабора;

уторований журнал досліджень з формі згідно з додатком В.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

7.1.4 Вимірювання спектрів емалі, не котру піддали дооблучению, осу;

ществляют як накопичення даних у пам’яті ЕОМ внаслідок многок;

ратних повторних вимірів (до 10 разів у залежність від чувствительнос;

ти спектрометра).

7.1.5 Контроль за стабільністю роботи спектрометра производят.

шляхом періодичної реєстрації спектрів Епр від РЕ ПДОЗЭ: через 5−10.

досліджуваних зразків. Оптимальну частоту реєстрації спектра РЕ ПДОЗЭ.

знаходять для кожного спектрометра індивідуально шляхом мінімізації до;

пустимой среднеквадратической похибки відхилень показань від ре;

перной лінії РЕ ПДОЗЭ за інших рівних умов його регистрации.

7.2 Дооблучение проб емалі зубов.

7.2.1 Після виміру ЭПР-спектра пробу беруть із ампули і по;

мещают у спеціальну касету зі стінками з тканеэквивалентного покры;

тия завтовшки 1г/см₅₂_0, які забезпечують умови електронного рівноваги в.

процесі дооблучения проби на установці облучательной з аттестованным.

джерелом гамма-випромінення ізотопів Cs-137 чи Co-60.

7.2.2 Необхідну дозу опромінення забезпечують соответствующим.

добором часу опромінення і відстані від касети з пробою до источ;

ніка гамма-випромінення. У кожному сеансі рекомендується здійснювати до;

полнительный контроль дози опромінення, наприклад, за індивідуальними тер;

молюминесцентным дозиметрам, помещаемым в касету разом із исследуемы;

ми пробами, або за допомогою атестованого ренгенометра.

7.2.3 Розмір кроку дооблучения визначається величиною дози D_4э₀,.

попередньо знайденою внаслідок експрес-аналізу без дооблуче;

ния, і як (1−3)D_4э₀.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

7.2.4 Після кожного опромінення пробу витримують протягом доби в.

сушильній шафі за нормальної температури 40₅₀_0 З, після чого вимірюють ЭПР-спектр

проби відповідно до п. 7.1.

7.2.5 Мінімальна кількість точок дооблучения одно 4, минималь;

ное кількість до кожній фазі на кривою дооблучения — 2. С.

урахуванням вимірів проби перед дооблучением мінімальне загальне количество.

пов’язаних ЭПР-измерений кожної проби у результаті становить менше 10.

7.2.5 Зазначеного кількості експериментальних точок на графике.

(мал.1) достатньо обчислення методом найменших квадратів досто;

вірних значень тангенса кута нахилу (f) і величини концентрації РПЦ

(C_4о₀) у точці перетину експериментальної кривою з віссю ординат.

8 Обробка результатів измерений.

8.1 Концентрацію РПЦ в досліджуваної пробі емалі С_4и₀, г₅−1₀ вычисляют.

по формуле.

З = С_4ст₀ _5._0 К_4ст₀ _5._0 Р_4ст₀/I_4ст₀ _5._0 I_4и₀/(К_4и₀ _5._0 P_4и₀)(1).

— 1.

де С_4ст₀, К_4ст₀, Р_4ст₀, I_4ст₀ — відповідно, концентрація РПЦ, р, коэф;

фициент посилення в відносних одиницях, маса навішення, мг і ампли;

туди реперної лінії R₄₁_0R₄₂_0 в РЕ ПДОЗЭ, див, обумовлена по результатам.

обробки його ЭПР-спектра відповідно до Додатком Г;

I_4и₀, К_4и₀, Р_4и₀ — відповідно, амплітуда реперної лінії, див, коэф;

фициент посилення, маса навішення досліджуваної проби зубної емалі, мг.

8.1.1 Для зручності обчислень шуканих параметрів і прямих помилок їх оп;

ределения (опускаються громіздкі порядки величин вимірюваних концентра;

ций РПЦ) ці та наступні розрахунки слід проводити, приймаючи величи;

ну концентрації РПЦ в використовуваному РЕ ПДОЗЭ за умовну единицу.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

8.2 Концентрацію РПЦ (С_4j₀) в досліджуваної пробі емалі определяют.

після кожного етапу опромінення (j) відповідно до Додатком Г.

8.3 По результатам вимірів С_4j₀ в умовних одиницях для каждой.

проби встановлюють відповідність цих величин значенням D_4j₀, равным.

сумарною дозі дооблучения кожному етапі, у своїй значенням кон;

центраций, одержуваних без дооблучения (С_4о₀), відповідають значения.

D=0.

8.4 Для отриманого в такий спосіб набору пар (С_4j₀, D_4j₀) составляют.

рівняння лінійної регрессии.

С_4j₀ = C_4o₀ + fD_4j₀,(2).

параметри якого (С_4o₀, f) обчислюють на ЕОМ з допомогою методу наимень;

ших квадратів (Додаток Д).

8.5 Бажана початкова доза, нагромаджена в досліджуваному образце,.

визначається по формуле.

D_4o₀ = C_4o₀/f (5).

8.6 Результати вимірів доз опромінення оформляють в лабораторном.

журналі (або у вигляді протоколу) відповідно до Додатком Е.

9 Припустима похибка контроля.

9.1 Похибка виміру початковій дози опромінення проби зависит.

від безлічі проби емалі зуба, величини вимірюваною дози, похибки зна;

чения коефіцієнтів посилення спектрометра і числа экспериментальных.

точок дооблучения. Методика оцінки похибки виміру початковій до;

зы опромінення приведено в Додатку Ж.

9.2 Норми сумарною похибки визначення спожитих в эмали.

доз (при довірчій ймовірності 0,95) в відповідність з настоящим.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

стандартом і існуючими вимогами до індивідуальному дозиметри;

ческому контролю зовнішнього випромінювання видаються наступного виде:

для діапазону доз 0,05 — 0.1 Грн похибка вбирається у 100%,.

для діапазону доз 0,1 — 0,2 Грн похибка вбирається у 50%,.

для діапазону доз 0,2 — 0,5 Грн похибка вбирається у 40%,.

для діапазону доз >0,5 Грпогрешность вбирається у 30%.

10 Вимоги безопасности.

10.1 Працюючи на ЭПР-спектрометре слід виконувати требова;

ния, які пред’являються обслуговування електроустановок з великим напряже;

нием.

10.2 НВЧ генератор і НВЧ тракт повинен мати щільну экранировку,.

не допускає виходу НВЧ випромінювання в навколишнє пространство.

10.3 Необхідно обмежити перебування операторів в розсіяних по;

лях потужних магнітних систем.

10.4 При працювати з ацетоном слід дотримуватися вимог безо;

пасности, передбачених ГОСТ 2603.

10.5 Працюючи з лабораторною посудом мають дотримуватися требова;

ния безпеки, передбачені ГОСТ 9147 і ГОСТ 19 908.

10.6 При поділі емалі зубів і дентину мають дотримуватися тре;

бования безпеки, передбачені ГОСТ 22 090.

10.7 При опроміненні проб емалі зубів на лабораторних источниках.

гамма-випромінення слід дотримуватись правила техніки безпеки при ра;

боті з джерелами іонізуючого випромінювання, передбачені действую;

щими Основними санітарними правилами. Самі опромінені проби зубной.

емалі радіаційну небезпеку не представляют.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

Додаток А.

Відбір, транспортування і збереження зразків зубов.

1 Віддалений у пацієнта по через медичні показання зуб кладуть на.

2−3 години на 4%-й розчин формальдегіду для знезараження і далі по;

мещают в окрему тарну ємність типу пляшечки з-під пенициллина.

Зразок супроводжується анкетным листом, заповненим врачом-стоматоло;

гом відповідно до Додатком Б.

2 При відборі зубів, що надійшли на ЭПР-дозиметрический анализ,.

виключаються зразки зубів з стершейся чи сильно повреж;

денной емаллю, ні з встановленими ними металевими коронка;

ми. Що стосується видалення у пацієнта кількох зубів їх упаковують вмес;

ті, у однієї тарної емкости.

3 При транспортуванні чергових партій зубів з місця відбору до.

аналітичної лабораторії мусить бути виключена якась вероятность.

їх рентгенівського просвітлювання у процедурі багажного контролю у аэро;

порту.

4 Зуби, вступники в аналітичну лабораторію, рекомендуется.

зберігати не в холодильнику в тарних ємностях, заповнених дистиллированной.

водою. Інакше через засихання зубів наступна процедура.

підготовки проб, що з відділенням емалі від дентину, становится.

затруднительной.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

Додаток Б.

Анкетне лист.

(супровідний документ до віддаленому зубі, представленному.

для ретроспективного ЭПР-дозиметрического анализа).

1. Прізвище, ім'я, отчество.

2. Рік рождения.

3. Місце жительства.

4. Місце проживання під час впливу излучения.

5. Характер роботи (професія) під час впливу излучения.

6. Наявні інформацію про професійному опроміненні за місцем работы.

7. Відомості про локальних облучениях зубів і голови (робилися чи и.

скільки раз рентгенівські знімки) при медичних опитуваннях (по.

в історії хвороби і/або за словами пациента).

8. На до схеми розміщення зубів гуртком вказати зуб (ы), направляе;

мые для вимірів. Вказати хрестом сусідні відсутні зуби, звез;

дочкою — зуби з коронкою (протез).

8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8.

———————————————;

8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8.

9. Номер реєстраційної карти, історії болезни.

10. Номер, серія, дата видачі (ким видано) паспорти чи удостовере;

ния личности.

11. Назва (номер) поліклініки чи больницы.

12. Прізвище В.О. врача-стоматолога.

подпись.

" «_ _ _ _ _ 199 г. м.п.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

Додаток В.

Відділення емалі від дентину для підготовки проб ЗЭ.

Відділення емалі від дентину здійснюють кількома способами.

1 Найпоширенішим є механічний. При помощи.

бормашини зі змінними алмазними головками різної форми під струей.

води чи ванній під водою проводять повне видалення дентина.

Ступінь очищення емалі від дентину контролюють візуально з їхньої за;

метно контрастирующему кольору на зрізі зуба: на відміну білої емалі с.

блакитнуватим чи сіруватим відтінком для дентину характерні матовості и.

колір, нагадує колір шорсткуватого білого мрамора.

Ще чітко колірна різниця емалі і дентину проявляется.

по їх различному світінню під час перегляду зразка зуба на биокулярной.

установці з ультрафіолетової подсветкой.

2 Більше тривала процедура поділу пов’язані з хімічної об;

работкой зразків. І тому частини распиленного зуба, покриті эмалью,.

занурююється у 30% розчин NaOH і піддають у ньому обробці ультразвуком.

протягом 2−3 годин. Після цієї обробки дентин стає м’яким и.

легко може бути видалений алмазним бором із усіх складок эмали.

Виділена емаль проходить вторинну обробку ультразвуком в 30%.

розчині NaOH протягом 10−12 годин після подрібнення проби ЗЭ в ага;

товой чи порцелянової ступці до розмірів зерна ~ 0,5 мм. Потім получен;

ный порошок 8−10 раз протягом п’яти хвилин обробляють ультразвуком в.

дистильованої воді. Для видалення поверхневих дефектів ЗЭ цькують в.

10% ледянной (чи соляної) кислоті 10−20 хвилин. Після цього ЗЭ тщатель;

але промивають кілька разів на дистильованої воді. Отримана проба.

ЗЭ сушать в вакуумі протягом кількох часов.

Настільки трудомістка процедура хімічної обробки ЗЭ дозволяє уда;

лити практично цілком органічну складову з эмали.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

Додаток Г.

Методика обробки вимірюваних ЭПР-спектров емалі зубов.

Обробку спектрів Епр в компьютеризованных спектрометрах осу;

ществляют програмним шляхом з допомогою пакета обробних программ,.

які входять у основну програму управління спектрометром. Для спектро;

метрів із конкретним висновком спектрів Епр на плотер чи самопис обра;

ботку спектрограм здійснюють вручну. У Додатку Р наведено уз;

ловые моменти як автоматизованої системи обробки, і графи;

ческого варіанта обробки спектрів вручную.

1 Спектр Епр записують в такий спосіб, щоб ширина низькоі вы;

сокопольных ділянок спектра, віддалених від суперпозиции спектра орга;

ніки і РПЦ в 3−4 рази перевищувало ширину спектра эмали.

2 Перед висновком спектра, записаного в ЕОМ, на графопостроитель,.

самопис чи принтер спектр піддають обробці в ЕОМ із єдиною метою кор;

рекции базової лінії ПРО «(див. мал.1). Операція корекції базової ли;

нді полягає в усуненні її нахилу. І тому до обраному в соот;

ветствии з п. 1 спектру (крім ділянки з суперпозицией спект;

рів РПЦ і органіки) методом найменших квадратів підганяють полином.

другого порядку, і потім віднімають з спектра. На рис. Р.1 предс;

тавлен результат виконання коррекции.

3 Для зменшення шумів експериментальний спектр піддають цифро;

виття фільтрації. Для цього він використовують рекурсивний цифровий фільтр с.

симетричній експоненційною імпульсної характеристикою, який име;

ет нульової фазовий зрушення усім частотах не дає затримки сигнала.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

Оптимальну постійну часу фільтра t підбирають эксперимен;

тально: для спектрів зразків, опромінених дозою D> 1 Грн, t=500 мс, а.

для D< 1 Грн — t=700 мс.>

3.1 Без програми цифровий фільтрації среднюю.

амплітуду шуму визначають вручну берегах низькопідлогових і высокополь;

ных ділянок спектра. І тому використовують крайові ділянки шириной.

10−15 Гс. Амплітуди шуму вимірюють від максимальних до мінімальних зна;

чений відхилень сусідніх пиков.

Проводять базову лінію ПРО «(рис.Г.1) по обмірюваним середнім зна;

чениям амплітуди шумів. Проводять огибающую всього спектра емалі по.

середнім значенням амплітуди шумів. На краях огинає збігаються з ба;

зовой лінією ПРО " .

4 Після фільтрації спектра з допомогою обробних програм оце;

нивают дисперсія галасу зчинив на низкопольной частини спектра, яка использу;

ется далі з метою оцінки помилки амплітуди радіаційного сигнала.

5 Для визначення амплітуди радіаційного сигналу проводять отде;

ление стягнутого з нього сигналу органіки. І тому до вільної от.

перекриття ділянці спектра органіки (мал.2) методом максимального.

правдоподібності підганяють лінію Лоренца, оцінюють її параметри і произ;

водять віднімання оціненої кривою з спектра суперпозиции сигналов.

6 Амплітуди радіаційного сигналу вимірюють автоматично в фикси;

рованных точках з g-факторами 2,0025 і 1,9970 і далі суммируют.

7 Визначення амплітуди радіаційного сигналу при графічної об;

работке ведуть у наступній последовательности.

7.1 Знаходять максимум сигналу органіки та друзі проводять лінію перпенди;

кулярную до базової лінії O-O «(лінія АА_4o₀ на рис. Р.1); на половині ее.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

висоти проводять лінію В₄₁_0А₄₁_0В₄₁_0 «паралельну ПРО «до перетину з оги;

бающей. З точок В₄₁_0 і В₄₁_0 «на лінію ПРО «опускають перпендикуляри і из;

міряють (в див) відтинки АС₄₁_0 і АС₄₁_0 ", отсекаемые ними на лінії ПРО " .

7.2 Значимість полуширины на полувысоте _7G₀ лоренцовской лінії для.

сигналу органіки знаходять із допомогою уравнения:

_42₀ _7|.

_7| _0x₄₁_7₀(_7 G₄ _0 +_7 _0(_7 G?_5 _03₅ _0+_5 _0x₄₁_0)_52₀)_52.

_7G? _03 +_7 \ _0=_7 \\\\_0(В.1).

_7| _42₇ _0 _7 |_0 _7 |.

(_7G?_4 _03 + x₄₂_0)_7 G₄ _7 _0+ (_7 G? _03₇ _0+_7 _0(_7G?_5 _03₅ _0- x₄₂_0)_52₀)_5 2.

де x₄₁_0= AС₄₁_0, x₄₂_0= AС₄₁_0 " .

Рівняння вирішують методом итераций.

7.2.1 Операцію з перебуванням величини _7G₀ повторюють й інших зна;

чений x₄₁_0 і x₄₂_0, ділячи відрізок А₄₁_0А_4o₀ навпіл. Потім ділять чверть отрезка.

А₄₁_0А_4o₀ навпіл тощо. Операцію по віднайденню значення _7G₀ проводять не ме;

неї тричі. Знаходять середнє для _7G₀.

7.2.2 Для знайденого середнього значення _7G₀ обчислюють точку Р (рис.

Р.1), де лінія органіки мусила перетнути базову лінію ПРО «(в.

разі відсутності продукції спектра РПЦ), згідно с:

_7|.

АР = _7?_0 3₄ _5._0 _7G₀ (В.2).

7.3 На базової лінії ПРО «відкладають відрізок РН рівний отрезку.

АР, з точки H опускають перпендикуляр до перетину з облямовує в.

точці Н_4o₀, у своїй HH_4o₀=АА_4o._0.

7.4 Половині висоти відрізка НН_4o₀ з точки H₄₁_0 проводять лінію па;

ГОСТ Р 22.3.04−95.

раллельную O-O «у бік точки Про (протилежному направлению.

розгорнення поля H) і лінії відкладають відрізок H₄₁_0D₄₁_0 рівний от;

різання А₄₁_0В₄₁_0.

7.5 Відтинок H_4o_0H₄₁_0 ділять знову навпіл, з точки H₄₂_0 проводять линию.

паралельну 0−0 «у бік зворотному розгорненню магнітного поля H.

Повторюють операцію з п. 7.1. три раза.

7.6 Отримані точки Ho, D_4i₀(i=1−3), P і B₄₁_0 «з'єднують з помощью.

лекала.

7.7 На прямий O-O «відкладають відрізок АR, рівний відстані меж;

ду максимумом сигналу органіки (g=2.0055) і сигналом від РПЦ (g=2.0025).

Це відстань має бути заздалегідь точно обмірювано по спектрам РЕ ПДОЗЭ.

7.8 Проводять перпедикуляр з точки R у обидва боки від ПРО «до пе;

ресечения з экстраполированным спектром органіки (т.R₄₁_0) і з огибающей.

спектра емалі (т. R₄₂_0).

7.9 Вимірюють відрізок R₄₁_0R₄₂_0, який сприймають як потрібну амплитуду.

радіаційного сигнала.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

Додаток Д.

Розрахунок параметрів регрессии.

Параметри регресії (Со, f) розраховують по формулам:

_4N₀_4N₀ _42₀ _4N₀ _4N.

_7S₀ C_4j₇ S₀ D_4j₀ -_7 P. S _0 C_4j_0D_4j₇ P. S _0 D_4j.

_5j=1₀ _5j=1₀_5j=1₀_5j=1.

С_4o₀ = _7\\\_0 (Д.1).

_4N₀ _42₀_4N₀_42.

N _7S₀ D_4j₀ — (_7 P. S _0 D_4j₀).

_5j=1₀ _5j=1.

_4NNN.

N _7S₄ _0 D_4j_0C_4j₀ — _7 P. S _0 D_4j₇ P. S _0 C_4j.

_5j=1₀ _5j=1₀ _5j=1.

f = _7\\\_0, (Д.2).

_4N₀ _42 _0 _4 N₀_42.

N _7S₀ D_4j₀ — (_7S₀ D_4j₀).

_5j=1₀ _5j=1.

де N — число проведених дооблучений.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

Додаток Е.

Форма записи результатів измерения.

Результати вимірів повинні бути відбиті в лабораторном.

журналі (або у вигляді протоколу) формою, наведеної у таблиці 1.

Таблиця 1.

Форма записи результатів вимірів поглинутою дозы.

+———————————————————————————————+.

|NN Номер| Отримана доза | Среднеквадратическая |.

|пп зразка | опромінення, мГр | похибка вимірювання |.

| | | дозы,%|.

+——————-+——————————-+—————————————|.

| | | |.

| | | |.

| | | |.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

Додаток Ж.

Методика оцінки похибки виміру поглинутою дозы.

1 Відносну среднеквадратическую похибку вимірювання погло;

щенной дози D_4o₀ визначають за такою формуле:

_7|\\.

_7`_0 _7 _0 _4 _0 _7/` _52₇_4 ~_5 2₇ _4 _7 ` _52.

_7s _4r, Do _0=_7? p. s _4r, С₇ _0+_7 p. s _4r, мнк₇ _0+_7 p. s _4d, D₀ (Ж.1).

_7`.

де _7s _4r, C₀ — відносна среднеквадратическая похибка измерения.

концентрації РПЦ методом Епр для даного типа₇ _0спектрометра;_5~_7s₀ _4r, мнк₀ ;

відносна сумарна среднеквадратическая похибку вимірювання ве;

машкар f і С_4o _0;_7 _5~_7s₀ _4d, D₀ — відносна систематична помилка измерения.

дозы.

2 _5~_7s₀ _4r, мнк₀ визначають за такою формуле:

_7|\\ _0 _7|\\.

_7`_0<sub>7</sub>/ `_0 _42₇ `_0 _42₇ _4 _7/_4 _0 _42 _0 _42 _0 _42₀ _42.

_7s₀ _4r, мнк₀ = _7?_0 _7s₀ _4r, f _0+_4 _0 _7s₀ _4r, Co₀ = _7?_0 _7s₀ _4f₇/_0 f+ _7s₀ _4Co₀ _7/_0 C_4O₀ (Ж.2).

де _7s₀ _4f₀, _7s₀ _4Co₀ — дисперсії коефіцієнтів f і С_4o₀, визначених методом.

найменших квадратов.

_422.

3 Величины₇ s₀ _4f₇ _0и₇ s₀ _4Co₀ розраховують за такими формулам:

ГОСТ Р 22.3.04−95.

_4±_0 — _42 -+.

_42₀_4|_0D₄ |_0 _4 2.

_7s₀ _4Co₀ = _4|_0 1/N +_7 \\_0 _4| _0 S₄ _0(Ж.3).

_4|_0_5N₄ — 2|.

_4±_0 _7S₀ (Dj — D₄ _0)_4-+.

j₅=1.

_42₀± _5N₄ — 2 _0-+_4−1 2.

_7s₀ _4f₇ _0=_7 _0|_7 S₄ _0(_4 _0D_4j₀ — D)_4 _0 | _4 _0 S₄_0(Ж.4).

_4±j=1₀ _4 -+.

_4-_5 _0 _5 N.

D = 1/N₅ ._7 S₄ _0 D_4j₀ (Ж.5).

_4j=1.

де N — число експериментальних точок на₅ _0кривой₅ _0дооблучения, а S₅₂_0 _5;

залишкова дисперсія, характеризує среднеквадратическое отклонение.

від прямий дооблучения, побудованої методом найменших квадратів. S₅₂.

визначають по формуле:

_5±_4 _5-+.

1₄_5|_0 _4 _5 N₄ 2_5NN |.

S₅₂_0 =_7 \_0 _5|_0 _7 S₄ _0C_4j₇_0-_7 _0C_4o₇ P. S _4 _0C_4j₇ _0-_7 _0f₄ _7S₀ _4 _0C_4j₀ D_4j _5|_0(Ж.6).

N — 2₄ _5|_0 _4 j=1 j=1 j=1₅ |.

_5±_4 _5-+.

4 Для обраного значення довірчій ймовірності 100(1-_7g₀)%.

оцінка відповідного довірчого інтервалу для значення С_4o₀ имеет.

вид:

ГОСТ Р 22.3.04−95.

С_4o₀ — t₇_5._7 s₄ Co₇ _0.

_5N-2;1-g/2₀_4 _5N-2;1-g/2.

_7`.

5 Для визначення величины₇ s₄ r, C₀ використовують таку формулу:

_7|\\\\\.

_7` _4 _7/ `_0 _42 _7 _4 _7 _0 _7`_0 _42<sub>7</sub> _4 _7 `_0 _42₇ _4₇ `_0 _42<sub>7</sub> _5 _7 `_4₀ _42.

_7s_4r, C₇ _0=_7? s₀ _4r, Acт₇ _0+ _7s₀ _4r, Aи₇ _0+_7 s₀ _4r, Pcт₇ _0+_7 s₀ _4r, Pи _0+_4 _02 _4(_7s₄ r, K)_0 (Ж.9).

_7` _0 _7<sub>0</sub> _7 `.

де _7s₀ _4r, Acт₇ _0и₇ _0 _7s₀ _4r, Аи₀ — відносні среднеквадратические погрешности.

виміру амплітуди реперних ліній в РЕ ПДОЗЭ і досліджуваної пробі, со;

ответственно;

_7`_0 _7 `.

_7s₀ _4r, Pcт _0и₇ s₀ _4r, Pи₀ — среднеквадратические відносні погрешности.

мас навесок РЕ ПДОЗЭ і досліджуваної проби, соответственно;

_7`.

_7s₀ _4r, K₀ — похибка значень коефіцієнтів посилення спектрометра.

6 Відносні среднеквадратические похибки амплітуди откло;

нения від ліній й універсального визначення маси навесок проби визначають экспери;

ментально для даного спектрометра у складі «n «паралельних анализов.

по «m «навескам._7 _0 _7s₀ _4r, A₇ _0и₇ s₀ _4r, P₀ визначають з допомогою наступного выра;

жения:

ГОСТ Р 22.3.04−95.

_7|\\\.

_7/_0 _5 m _4 _5n _0 _5 _42_5mn₄ _0 _42.

_7/ P. S _4 _7 _4 _7S _0 C_4ij₇ _0-_7 P. S _0(_7 S₀ C_4ij₀).

_7/_4 i=1 j=1 i=1 j=1.

_7/ \\\\.

_7`_0₇?_0 _7 _0 m (n-1).

_7s₀ _4r, A₀ _4или P₀ = _7\\\\\_0 100%.

_5m _4 _5n_0C_4ij.

_7S _4 _7 P. S _0 _7 \_0(Ж.10).

_4i=1 j=1₀ _5 _0 m n.

_7`.

7 _7s_4r, k₀ обчислюють як ставлення (k_4p₀ /k_4т₀) 100%, де k_4р₀- реальный.

коефіцієнт посилення, k_4т₀- номінальний коефіцієнт посилення, определяе;

мый по оцифровке показань спектрометра.

_7`.

8 Систематичну помилку виміру поглинутою дози _7 s_4d, D₀ опреде;

ляют по формуле:

_7|\\.

_7`/ ` _42₇_4 _7 _0 _7 `_4 2.

_7s _4d, D₀ = _7?_0 _7s _41,d₀ _4 _0+_7 p. s _42,d₀ ,(Ж.11).

_7`.

где₇ p. s _41,d₀ — відносна систематична похибка вимірювання РЭ.

ПДОЗЭ; _5~_7s _42,d₀ — відносна систематическая₇ _0погрешность результатов.

аналізу, отримана при порівнянні результатів вимірів дози по эмали.

зубів з величиною дози, вимірюваною інакше в одного ж человека.

_7s₀ _42,d₀ призначають у тому випадку, є дані другого метода.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

_7s₀ _41,d₀ визначають наступним образом:

— вимірюють m раз концентрацію РПЦ в РЕ ПДОЗЭ в умовних единицах;

— обчислюють m разностей d (i) = C_4i₀ — C_4o₀,_4 _0где C_4i -_0 результат i-ого.

виміру концентрації РПЦ в РЕ ПДОЗЭ, C_4o₀ — паспортне зміст РПЦ

в РЕ ПДОЗЭ;

— обчислюють абсолютне систематичне отклонение.

_4- _0 _4m.

d =_7 S₀ d_4i₀ /m (Ж.12).

_5i=1.

і абсолютна среднеквадратическое відхилення d_4i₀ середньої разности:

_7|\\.

_7`_0 _7/_0 _4 m — 2.

_7s₀ _4d₇ _0=_7 / S₄ _0(d_4i₀ — d)_4 _0/ (m — 1) (Ж.13).

_7?_0 _5i=1.

й сподіваються коефіцієнт Стьюдента t_4расч₀ по формуле:

_7 |.

| d |_7 _5._7 ?_0 m.

t_4расч₇ _0=_7 \\_0 (Ж.14).

_7`.

_7s₀ _4d.

Розраховане значення t_4расч₀ порівнюють із t_4табл₀ для обраної дове;

рительной ймовірності та числа ступенів свободи f = m — 1. Якщо t_4расч _0.

t_4табл₀, то систематичне відхилення вважатимуться незначним; ес;

чи t_4расч₀ > t_4табл₀, то систематичне відхилення має враховуватися в.

формулі (Ж.11).

ГОСТ Р 22.3.04−95.

За наявності даних другого методу аналізують результати m проб,.

вимірюваних обома методами (m = 15). Для отримання відносної оцен;

кі точності визначення доз по зубної емалі обчислюють m _4 _0разностей.

d (i) = D₄₁_0(i) — D₄₂_0(i), де D₄₁_0(i)_4 _0- результат измерений₄ _0по методиці, с.

якої виготовляється порівняння, D₄₂_0(i) — результат визначення дози по.

зубної емалі. З даних обчислюють абсолютне сис;

тематичне отклонение:

_4- _5 _4 m.

d =_5 _0 _7S₀ _4 _0d_4i₀/m (Ж.15).

_5i=1.

З даних похибка, визначальну расхожде;

ние методик, обчислюють по формуле:

_7|\\.

_7` _0 _7 /_0 _5m₄ — 2.

_7s₀ _4d₇ _0=_7 / S₄ _0(d_4i₀ — d) _7/_0 (m — 1) (Ж.16).

_7?_0 _4 i=1.

Якщо t_4расч₀ < t_4табл₀ для обраної довірчій ймовірності та числа>

ступенів свободи f = m — 1, то розходження між методиками незначи;

тельно. Інакше обчислюють відносне систематическое.

отклонение:

_7`_0 _7 _0 _7 `_4 _0 _4;

_7s₀ _4d, D₇ _0=_7 _0(_7 s₀ _4d₇ /_0 d)_5._0100%(Ж.17).

_7`.

Отримане значення _7 s₀ _4d, D₀ враховують у формулі (Ж.1).

ГОСТ Р 22.3.04−95.

УДК.

Ключове слово: дозиметричний контроль, поглинута доза,.

електронний парамагнетичний резонанс, зубна емаль, чрезвычайная.

ситуация.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

Директор НИИЦ РБКО Е. Е. Ковалев.

Керівник служби стандартизації Э. Г. Литвинова.

Керівник подразделения-разработчика Л. Н. Смиренный.

Керівник разработкиГ.А.Федосеев.

Виконавець Н. Н. Репин.

СОИСПОЛНИТЕЛИ.

Директор ИБФ Л. А. Ильин.

Керівник подразделения-разработчика М. П. Гринев.

Керівник разработкиЕ.Д.Клещенко.

Виконавець А. А. Молин.

Заступник Директора ВНИИФТРИЮ.И.Брегадзе.

Начальник ЦМИОВ.П.Ярына.

Керівник разработкиА.С.Лесков.

Виконавець Н. П. Ильгасова.

ГОСТ Р 22.3.04−95.

Директор ВИМСМашковцев.

Керівник подразделения-разработчика Б. М. Моисеев.

Керівник разработкиП.В.Мельников.

Заступник Директора ТОВ «Тритон «В. Н. Семизаров.

Керівник разработкиВ.А.Смиренная.

Виконавець Т. И. Порожнякова.