Методи видалення окислювачів із мінералізату
Денитрация минерализата формальдегидом: к минерализату приб-т 10−15 мл дистилл. H2O и смесь нагревают до 110−130°. В нагретую жидкость, осторожно, по каплям, избегая избытка, вносят формалин. Набл-ся бурное выделение пузырьков газа (NO и N2) и, => окисления NO кислородом воздуха, бурые пары NO2. Удобство применения формальдегида в том, что он, как энергичный восс-ль, взаим-т и HNO2, получ. при… Читати ще >
Методи видалення окислювачів із мінералізату (реферат, курсова, диплом, контрольна)
Минер-т в больш-ве случаев содержит окислители, кот. помешают дальнейшему анализу. Жидкость, получ. после минерализации с пом. H2SO4 и HNO3 часто содержит оксиды азота. Если каплю холодного минерализата смешать с р-ром дифениламина в H2SO4, обр-ся синее окрашивание, указ. на наличие окислителя в минерализате.
Для удаления оксидов азота из минерализата прим-ся 2 способа:
Термический способ. Большая часть оксидов азота при термич. методе удал-ся в первый час денитрации, ост. часть — медленно (9−17 ч.), т. е. удаление HNO2 в виде оксидов по этому способу — медленно.
Динитрация.
Денитрация с применением восстановителей: исп-т восстановители (формальдегид, мочевину, Na2S). Денитрация основана на гидролизе нитрозилсерной к-ты и восстановлении HNO-продукта гидролиза нитрозилсерной к-ты — до легко удаляемых из жидкостей оксидов азота и элементарного азота (N2).
Денитрация минерализата формальдегидом: к минерализату приб-т 10−15 мл дистилл. H2O и смесь нагревают до 110−130°. В нагретую жидкость, осторожно, по каплям, избегая избытка, вносят формалин. Набл-ся бурное выделение пузырьков газа (NO и N2) и, => окисления NO кислородом воздуха, бурые пары NO2. Удобство применения формальдегида в том, что он, как энергичный восс-ль, взаим-т и HNO2, получ. при гидролизе нитрозилсерной кислоты, и с HNO3, содержащейся в минерализате в избытке. На денитрацию при помощи формальдегида расх-ся до 2 мл формалина и р-ция заканч-ся через 1−2 мин. Остатки непрореагир. формалина уд-т или нагр-м жидкости в течение 5−10 мин или доб-м в нагретую жидкость 5−10 к. пергидроля. Окончание денитрации опр-т с дифениламином.
Денитрация минерализата с мочевиной: Минерализат нагревают до 135−145° и в нагретую жидкость, небольшими порциями, при пост-м помешивании вносят сухую мочевину. На процесс денитрации мочевиной треб-ся 3−5мин., расх-ся 2,5 г мочевины. Невступившая в р-цию мочевина омыляется с образованием СО2 и (NH4)2SO4:
CO (NH2)2 +H2O>CO2+ 2 NH3 2 NH3 + H2SO4>(NH4)2SO4.
Денитрация с помощью сульфита натрия: Время денитрации 5−15 минут. Расход сульфита натрия — 12 г. Избыток сернистого ангидрида уд-т нагр-м и доб-м к нагретой жидкости 5−10 капель пергидроля.