Іонометрія

Ионометрия

Несколько рад початкуючому потенциометристу А. В. Каверин.

Прежде всього, давайте визначимося, що потенциометрия і двох великих коштів і рівноправних розділів — ионометрия і редоксметрия. Перша займається моніторингом концентрації (активності) іонів, друга працює із редокс-потенциалами, котрі характеризують концентрацію і співвідношення окисленої і відновленої форм. Якщо вже ви не знаєте що таке потенциометрия, чим відрізняється активність від концентрації, що таке рівняння Нернста і калібрування, то, вам нічим допомогти не можу — беріть книжку і розбирайтеся в азах самі. У цій частині «Рад «давайте поговоримо поки що тільки про ионометрии.

Сперва, давайте розберемося, що необхідне потенціометричних вимірів (в лабораторних умовах). Про патентування деяких тонкощах вибору цього устаткування поговоримо трохи згодом, а поки просто перелічимо.

Итак, буде потрібно:

Индикаторный електрод, він також ионоселективный.

Электрод порівняння, він також допоміжний.

В окремих випадках виявляється необхідний сольовий місток.

Измерительный прилад, він також ионометр, він також pH-метр, він також цифровий вольтметр.

Магнитная змішувач.

Переключатель з як мінімум двома клеммами, для індикаторного і допоміжного електрода, і з'єднувальним кабелем з що вимірюється приладом.

Ячейка з кришкою, де розташовуватися електроди.

А тепер ті самі тонкощі…

I) Індикаторний електрод.

Во-первых, з початку розвінчаємо міф про універсальному електроді - таких електродів не буває. І це стосується й найчастіше що використовуються pH-метрическим електродах. Індикаторний електрод слід підбирати у кожному даному випадку. Як приклад розглядатимемо pH-метрический скляний електрод. Тут критеріями вибору може бути як робоча область по pH і температурі, а й електричне опір, внутрішнє заповнення, координати изопотенциальной точки. Вибір електрода стосовно діапазону pH і температури очевидна й коментарів заборонена. Коли хочете виміряти pH один-два разу решту поради уваги можете не звертати, інша, якщо ви хочеться комфортною й за можливості точної роботи.

а) pH-метрические (чи скляні у випадку) електроди бувають высокоомные (до 500−700 МоМ) і низкоомные (від 10−20 МоМ). Робота з высокоомными електродами вам необхідний розмір з высокоомным входом. Сьогодні все pH-метры і іонометри дозволяють працювати з цими електродами. Але якщо в вас цифрові вольтметри, то тут, мабуть, може знадобитися або спеціальний підсилювач, або підключення якогось навіть старенького ионометра, в ролі такого підсилювача. Кабель від перемикача йде высокоомный вхід підсилювача, яке вихідний канал сполучається з вимірювальним приладом.

В практичному плані, коли ви працюєте з высокоомной ланцюгом, то вимірюваний потенціал буде «стрибати », деяким порятунком тут може бути використання металевого экранирующего будиночка. Зрозуміло, все прилади, лялечка, будиночок і перемикач слід заземлити.

Здесь можна надати ще одна порада: під час зняття показань, тобто. при записуванні значення потенціалу відійдіть від установки разом кроків, т.к. що і ваш шерстяний чи мохеровий джемпер також є джерелом сильного електростатичного поля, сбивающего показання ;-}. Саме з цих причин я вам категорично раджу використовувати (наскільки можна) низкоомные скляні електроди.

Что саме стосується електродів мембранних, те, як правило, їх опір близько менше 1МоМ, й тут гадаю усе зрозуміло.

б) Внутрішнє заповнення електрода, внутрішній електрод і тип контакту.

Сперва розберемося, які бувають заповнення чи, вірніше типи контакту. А бувають вони рідинні (традиційні) і твердоконтакные. Твердоконтактные електроди це у певної міри новинка. Особливо це теж стосується скляних pH-метрических електродів, т.к. жодного разу я не бачив закордонних твердоконтактных pH-метрических електродів, тоді як і радянські часи Гомельський ЗІП пробував їх виробляти і навіть випустив один варіант pH-метрического електрода ЭСТ-1(1993г.), але з ними далі я — не знаю. Зрозуміло, що твердоконтактные електроди може бути краще у разі, якщо хочете їх розмістити не так на кришці (тобто. кулькою вниз) а стінці чи навіть дні осередки. Власне кажучи, й у рідинних й у твердоконтактных електродів і свої переваги, а й свої недоліки. Це цілком окремого обговорення й тут гадаю не місце.

При виборі електрода (ін. pH-метрического) з його внутрішньому будовою можна додати лише те, що коли ви плануєте застосовувати їх у звичайних температурних умовах, то великий різниці у цьому, який внутрішній електрод вибрати, хлорсеребряный, каломельный чи хлорталлиевый, немає. Але якщо температура ви буде часто змінюватися в тому межах 60−70 градусів, то краще використовувати хлорталлиевый внутрішній електрод (якщо зможете його розпізнати в електроді:-). Ця рекомендація полягає в явище температурного гистерезиса — при нагріванні електрода та її наступному охолодженні повернення до початкової ЭДС немає чи трапляється вкрай повільно (годинник). Ці розбіжності можуть сягати кількох мілівольт. Для хлорталлиевого електрода такий гистерезис незначний.

в) Координати изопотенциальной точки.

Во-первых, що це таке вже й як може спричинити показання? Якщо ви робити калібрування що за різних температурах, то ці графіки матимуть різний нахил — що стоїть температура, тим більше коштів нахил. Але, завдавши їх усіх однією графік, ви не побачите, що вони перетинаються лише у точці. Якщо бути точним, то ці калібрування перетинатимуться над точці, а деякою області, типу еліпса, але часто про це свідчать, як про изопотенциальной точці. Тепер як це може спричинити показання. Якщо ви і глянете на ті характеристики електродів, то побачите, що цю крапку розташований у pX=3−7, саме розташування цієї точки залежить як від электродноактивного матеріалу (ін. скло), і від внутрішнього заповнення (електрода і розчину). Ідея така якщо роботі температура розчину відрізняється від температури, коли він знімалася калібрування, то ясно, що ви помилятися в обчисленні pX. І помилятися будете тим більше, ніж далі від изопотенциальной точки працюєте. Зазвичай pXизопот розташовується приблизно на середині робочої області: для pH звичайна робоча область від 2 до 12 і pXизопот=3−7.

Кроме того, при зняття калібрування изопотенциальная точка можна використовувати для перевірки правильності калібрування і найбільш установки.

II) Застосування сольового містка зазвичай переслідує мету: зробити гальванічний елемент без перенесення і, отже, зменшити (елімінувати) потенціал жидкостного сполуки (тільки запитуйте що це — візьміть підручник тощо.) і відокремити електрод порівняння від досліджуваного розчину; буває необхідно, якщо робочий розчин і внутрішній розчин електрода порівняння несумісні. Наприклад: ви насичений хлорсеребряный електрод порівняння і изучаемый розчин солей срібла. Якщо у такий розчин опустіть електрод порівняння без містка, то за хвилин 10 помітите, що це розладналося: иономер показує межах що. Найближчі пару днів ви проклянете життя, вичищаючи капіляр електрода порівняння від пробки AgCl $;